dafei198762
第13楼2010/09/16
FPD是分析S、P 化合物的高活络度、高选择性的气相色谱检测器。遍及用于情况、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,伴有化学发光效应,别离发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特性波长光,此中394nm 和526nm 别离为含S 和含P化合物的特性波长。光旌旗灯号经滤波、放大,便可得到相应的谱峰。以前一向将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后因为氮磷检测对P 的活络度高于FPD,同时更靠得住,所以FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。
氮磷检测器(NPD)又称热离子检测器(TID)。NPD的布局与FID近似,只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600~800oC,从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。产生离子的机理今朝仍不清楚。
NPD的特点
1)对含N、P 化合物的具有选择性 对 P 的相应是对N的相应的10倍,是对C 原子的104-106 倍。
2)活络度高 与FID对P、N的检测活络度比拟,NPD别离是FID的500倍(对P);50倍(对N)。
仪问
第14楼2010/09/17
分析得不错.谢谢!就是不知什么为活络度?
乐果
第15楼2010/09/20
NPD使用注意事项
为了使NPD保持其最佳性能,预防损坏和出现事故,使用中需注意以下四方面的操作:
1. 电离源的维护
(1) 老化 电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,通氢、空气老化之。
(2) 开电加热 开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
(3) 氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
(4) 关电加热 关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。
(5) 休息 如果较长时间不工作(如过夜),应关加热电流,以延长电离源寿命。
乐果
第16楼2010/09/20
2. 避免大量具电负性的化合物进入检测器
(1) 溶剂和硅烷化试剂 应避免使用氯代烃溶剂,如:CH2CL2、CH2CL3等。它会使灵敏度急剧下降;虽然以后灵敏度还会逐渐恢复,但影响寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,同样要尽量避免。必须用上述溶剂时,为避免溶剂峰后基线不能恢复,可在分析方法中设一时间程序:从进样至出溶剂峰期间,关闭氢气和加热电源,当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样,NPD可很快恢复稳定的基线。硅烷化试剂将沉积在电离源的表面,使灵敏度下降,也应避免使用。
(2) 固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
(3) 水 如NPD长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min,再升至150℃约10min,基流即可降至1pA以下。
乐果
第19楼2010/09/20
FPD使用注意事项
FPD使用中要注意光电倍增管的保护和调节、线性化装置的正确使用,以及保持FPD的良好性能,此外,还要注意安全。
1. 光电倍增管(PMT)的保护和调节
(1) 保护 ①不用时及时关掉PMT,以延长其使用寿命。②PMT在通电使用中切勿见强光。例如切勿卸下FPD帽观察火焰颜色或点火。如卸帽或点火,均应在高压电源关时进行。
(2) 调节 PMT信噪比和工作电压间的关系是:加至PMT上电压太低,信噪比小;随着电压的升高,信噪比增大;当电压升至一定值后,信噪比最大。通常PMT的最佳工作电压在-700~-800V,因PMT的型号而异。两只相同型号的管子,在相同的电压下,其暗电流和电流放大倍数未必相等。同样,一只管子随使用时间的增加,电流放大倍数也逐渐下降。因此,为了保持FPD灵敏度不变,应定期调整PMT的工作电压。换新PMT后,应先稳定数小时,然后重调最佳电压值。
乐果
第20楼2010/09/20
2. 线性化装置的正确使用
(1) 因该装置对放大器来的信号均按平方根关系输出,我们需要的是将信号ES变成 输出。但如果放大器输出未调至0,即有一定的电平Ea时,此线性化电路实际处理的信号是将(Ea+Es)转换成 ,显然这是不妥的。因此,为了得到准确线性关系值,务必将放大器的输出调至恰为0。有的仪器需手工调;自动调时注意勿忘开“自动调零”开关。
(2) 当输入到线性化电路的电压接近0时,往往引起很大的噪声。因此,经该电路出来的噪声,不代表检测器噪声。
(3) 因线性化电路无处理负输入信号的能力,故分析过程中,如出现基线负漂移,得到的结果不可取。
(4) 因线性化电路内已将信号放大约10倍。故相对于未经此装置的信号,积分仪或记录器的衰减也要加大相应倍数。