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  • coffee8

    第11楼2010/09/16

    你的怀疑或许也是有道理的，是样品本身的差别吗？
    有什么物质发生反应吗？？？

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  • chemistryren

    第12楼2010/09/17

    是有硝酸在里头,与硫脲反应了,放出棕色二氧化氮烟.

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  • cgl2201

    第13楼2010/09/17

    遇到过,是有硝酸在里头,如果加盐酸后加硫脲-Vc就有反应了.我后来发现定容后加硫脲-Vc就好了.或差不多到定容体积时再加入.也有可能是酸度太大,可减少盐酸的加入量.

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2010/09/17

    前处理过程加水赶酸至冒白烟，说明硝酸赶尽，剩下少许硫酸，再加还原剂，按理是不会反应的；同理盐酸体系也不会反应，与酸度关系不会太大。

    cgl2201(CGL2201) 发表:遇到过,是有硝酸在里头,如果加盐酸后加硫脲-Vc就有反应了.我后来发现定容后加硫脲-Vc就好了.或差不多到定容体积时再加入.也有可能是酸度太大,可减少盐酸的加入量.

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  • sunpengwjh

    第15楼2010/09/17

    样品消解的完全么？酸赶尽了么？

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  • 秋月芙蓉

    第16楼2010/09/17

    是的，硝酸赶尽，剩下硫酸

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:样品消解的完全么？酸赶尽了么？

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  • 仪问

    第17楼2010/09/17

    加正辛醇,起不起作用.

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  • liuyanning

    第18楼2010/09/17

    反应需要条件，找到反应条件，采取避免措施就可以了

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  • 秋月芙蓉

    第19楼2010/09/18

    这个还没试过，一批样品都没事，只有个别发生反应，这个样品只好选用其他仪器检测了。
    难道各位每批样品都加正辛醇，还原剂前加还是后加？

    zg1996(zg1996) 发表:加正辛醇,起不起作用.

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  • cgl2201

    第20楼2010/09/18

    先定容或差不多到定容体积时加硫脲-Vc,不能先加硫脲-Vc再定容,顺序不能倒,否则就可能冒气,我试过的啊.

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:前处理过程加水赶酸至冒白烟，说明硝酸赶尽，剩下少许硫酸，再加还原剂，按理是不会反应的；同理盐酸体系也不会反应，与酸度关系不会太大。

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