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  • lifang8115

    第11楼2010/09/18

    ghx5558(ghx5558) 发表:761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
    一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
    二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
    三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
    最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。

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  • fdj_1985

    第12楼2010/09/18

    同意楼主的意见,其实并不是所有农药都可以用乙腈来提取
    还是要看样品基质问题,这些都很重要的

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  • mine555

    第14楼2010/09/18

    其实现在有很多的标准里操作分取方法严格的说都是有问题的
    就比如说22388中三聚氰胺的测定:有分两次,提取完了定容分取一部分净化的;有直接加入提取液提取了直接净化的;还有提取一次,定容,分取一部分净化的。到底哪个最科学,不科学的那个又怎么就写成了标准?

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  • 仪问

    第15楼2010/09/18

    还请看一下,这一帖子,可能有用
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070107/700454/index.shtml

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  • liuyanning

    第16楼2010/09/18

    建议加内标物会更好

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  • 戈壁明珠

    第17楼2010/09/19

    应助达人

    赞同楼主的意见,分取20ml认为是2/5的确是有问题的,实际上乙腈肯定没有50。会比50小。因此这个方法的回收率是偏高的。
    不过乙腈对于极性较强的农药如甲胺磷等的提取是可以的,对于极性较弱的农残提取也是不错的。是使用比较广泛的试剂。浓缩较慢/毒性较大是其缺点。旋蒸一般不会影响农残的回收率。

    ghx5558(ghx5558) 发表:761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
    一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
    二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
    三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
    最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。

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  • 戈壁明珠

    第18楼2010/09/19

    应助达人

    的确如此,虽然乙腈从极性农药到弱极性农药的提取都是可以的,这个方法也可以分析上百种农残,但是农残的性质各异,一种提取试剂肯定不能满足要求。每个方法都有缺点。对于蔬菜和水果基质,使用乙腈是不错的,和水相互融,也容易分层。提取能力也不错。

    fdj_1985(fdj_1985) 发表:同意楼主的意见,其实并不是所有农药都可以用乙腈来提取
    还是要看样品基质问题,这些都很重要的

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  • 戈壁明珠

    第19楼2010/09/19

    应助达人

    现行标准有很多都是不规范的,所以很多标准在使用过程中都有问题。有很多标准制定者都没有做过多少实验。标准的可操作性较差。

    mine555(mine555) 发表:其实现在有很多的标准里操作分取方法严格的说都是有问题的
    就比如说22388中三聚氰胺的测定:有分两次,提取完了定容分取一部分净化的;有直接加入提取液提取了直接净化的;还有提取一次,定容,分取一部分净化的。到底哪个最科学,不科学的那个又怎么就写成了标准?

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  • 戈壁明珠

    第20楼2010/09/19

    应助达人

    对于极性农药,加入氯化钠不如加硫酸镁。

    meara1212(meara1212) 发表:加氯化钠,使水层饱和,乙腈层就能和水层分离了

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  • 雾非雾

    第21楼2010/09/24

    应助达人

    农残检测很少用内标,一般都是用外标的。

    liuyanning(liuyanning) 发表:建议加内标物会更好

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