一般来说液体装样建议不过样品瓶体积的2/3 ，但药典规定一般不过2ml ,装样量大小对产生的蒸气压是有影响力的，

具体的体积要求不是太清楚
不过做样品和标准品时，气相部分的体积应该保持一致！

没有特别的要求。只是和标样要保持一致。

加入5ml和加入10ml相同溶液比较，二者出峰面积会有多大差别？

20ml的顶空瓶加入10ml样品溶液，当然做样品时要与标曲相同。

应助达人

国内20ml顶空瓶的要求是液体量不超过10ml。

应助达人

即使加入液最初浓度相同，但是加入的体积不同造成顶部空气的体积不同，最后气相中的组分浓度是不一致的。加入10ml溶液峰面积会大一些。

面积会有多大差别很难说，但可以肯定后者比前者要大。