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kingham
第25楼2010/09/27
首先，楼主用橡皮管接馏出液绝对是不妥的，橡皮管口子大，一来口子大，鼓泡大，吸收效率会相对差些，而且本来馏出液接收容量瓶中起始只有10ml吸收液，液层很薄，将皮管出口完全浸没也相对效果较差，建议方法是在冷凝管出口用一截硅胶管将出口与一根1ml或2ml的直管移液管连接，用这根移液管作为馏出导管；
其次，楼主几次标准曲线绘制过程中，斜率在0.12-0.14间大幅度波动，应该排查实验过程中的操作性误差是否存在，比如比色时间的掌握方面，氰化物测定最终形成的颜料色泽稳定时间不是特别长，特别需要控制比色时间，显色好后立即比色特别重要，照我之前实验的经验，斜率在0.13左右，试剂确定的情况下多做几次斜率偏差均不会如此大；
三，标准选用问题，为楼主安全实验室安全及操作方便性考虑，建议直接从标准中心买氰化物标准品，在适当保存条件下，该标准品能保存较长时间，不需再二次标定浓度，大大降低工作量。
希望这些建议对楼主有所用。
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东北生长的苹果
第27楼2010/09/30
因为我们这边条件比较差，直接购买标准溶液不太现实，所以一直都是自己标定浓度的。你的建议很好，我一定会再做做试下的。
kingham(kingham) 发表:首先，楼主用橡皮管接馏出液绝对是不妥的，橡皮管口子大，一来口子大，鼓泡大，吸收效率会相对差些，而且本来馏出液接收容量瓶中起始只有10ml吸收液，液层很薄，将皮管出口完全浸没也相对效果较差，建议方法是在冷凝管出口用一截硅胶管将出口与一根1ml或2ml的直管移液管连接，用这根移液管作为馏出导管；
其次，楼主几次标准曲线绘制过程中，斜率在0.12-0.14间大幅度波动，应该排查实验过程中的操作性误差是否存在，比如比色时间的掌握方面，氰化物测定最终形成的颜料色泽稳定时间不是特别长，特别需要控制比色时间，显色好后立即比色特别重要，照我之前实验的经验，斜率在0.13左右，试剂确定的情况下多做几次斜率偏差均不会如此大；
三，标准选用问题，为楼主安全实验室安全及操作方便性考虑，建议直接从标准中心买氰化物标准品，在适当保存条件下，该标准品能保存较长时间，不需再二次标定浓度，大大降低工作量。
希望这些建议对楼主有所用。
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feng_yun_001
第30楼2010/10/06
哎，很理解在实验室做化验员的痛苦！
最近，有一个销售（忘了是哪家公司的）推荐了一款专门检测总（游离）氰化物的仪器，好像是美国OI公司FS3100氰化物分析仪，资料上介绍检测原理如下：在弱碱性溶液吸收的氰化物，在密闭条件下与酸混合，成为游离氰化物，通过一个特殊的气体扩散膜，游离氰化物被上层的碱性溶液吸收，然后通过电化学检测器分析检测；即氰化物气体扩散-电极法；
之后他们又给我发了一篇美国EPA用此法做的实验，和US-EPA和ASTM共同推荐标准OIA-1677；文章上的实验数据还是比较理想的。
初步可以得出几个优点：
1、没有复杂的蒸馏过程
2、不需要异烟酸、氯胺T和吡唑啉酮等特殊试剂，只需盐酸和氢氧化钠
3、中间也没有特殊反应，仅仅是氰化物一个富集过程之后，就直接检测了；
看到大家在此讨论，提出来，共大家参考！
