ziyouziwo
第24楼2010/09/29
先汇总一下现象
1.出现问题后,将分子筛在300摄氏度老化,峰分的很好,按O2、N2、CH4、CO依次出峰
2.一周未进样,知识正常开机,结果CH4、CO峰分不开
3.再将分子筛拆下300℃烘烤,又恢复正常
4.同样待机一周后CH4、CO分不开
5.未拆柱子,于170℃(P-N柱的老化温度为170℃)按原阀路烘烤柱子4小时,调用原方法后,结果O2与N2分离效果降低,但是降低很小,CH4与CO位置调换,同进分子筛之前的位置一样,接近于分子筛对两者的没有了分离作用,也就是说柱效降低了
不知道大家有没有注意第5步的现象,温度升高以后,不但没有提高柱效,反而使柱效降低了
我们想一下,拆下分子筛老化与上述第5步条件的区别如下两点:
(1)温度(为170℃,老化温度为300℃)低一些,但是方法运行温度为50℃,提高温度对柱子的影响趋势应该是一样的,也就是说柱效应该会稍微有些提高,至少不会有明显的降低
(2)分子筛之前多连了一个P-N柱,影响效果未知
但是实际结果是提高到170摄氏度烘烤一段时间后,柱效有明显的降低,说明了什么呢?
单纯的载气不纯会不会出现这种现象?
注:钢瓶气为一开一备,总管线有一大型分子筛干燥器,接入仪器之前接有净化管,还有安捷伦的相似方法的一台仪器(2个P-Q柱与一个5A分子筛柱),未出现任何问题