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  • chengjingbao

    第21楼2010/09/28

    这个问题是最容易被忽视的,以为有,可能没有;没有也是设计的原因。

    huanlegu(huanlegu) 发表:排出分离不开的因素,因为其老化就有峰出现,我怀疑主要或许还是其是不是因为水\氧等因素,载气有净化装置吗?

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  • 莞城.XiShui

    第22楼2010/09/28

    我建议你不用岛津。

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  • ziyouziwo

    第23楼2010/09/29

    今天试了一下昨天chengjingbao的说法,没有将甲烷进入分子筛,而是让其与CO2走相同的路径,结果可以用,但是发现O2与N2的分离越来越差,时间长了还会回到根本问题上:柱效的降低!

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  • ziyouziwo

    第24楼2010/09/29

    先汇总一下现象

    1.出现问题后,将分子筛在300摄氏度老化,峰分的很好,按O2、N2、CH4、CO依次出峰
    2.一周未进样,知识正常开机,结果CH4、CO峰分不开
    3.再将分子筛拆下300℃烘烤,又恢复正常
    4.同样待机一周后CH4、CO分不开
    5.未拆柱子,于170℃(P-N柱的老化温度为170℃)按原阀路烘烤柱子4小时,调用原方法后,结果O2与N2分离效果降低,但是降低很小,CH4与CO位置调换,同进分子筛之前的位置一样,接近于分子筛对两者的没有了分离作用,也就是说柱效降低了

    不知道大家有没有注意第5步的现象,温度升高以后,不但没有提高柱效,反而使柱效降低了
    我们想一下,拆下分子筛老化与上述第5步条件的区别如下两点:
    (1)温度(为170℃,老化温度为300℃)低一些,但是方法运行温度为50℃,提高温度对柱子的影响趋势应该是一样的,也就是说柱效应该会稍微有些提高,至少不会有明显的降低
    (2)分子筛之前多连了一个P-N柱,影响效果未知
    但是实际结果是提高到170摄氏度烘烤一段时间后,柱效有明显的降低,说明了什么呢?
    单纯的载气不纯会不会出现这种现象?

    注:钢瓶气为一开一备,总管线有一大型分子筛干燥器,接入仪器之前接有净化管,还有安捷伦的相似方法的一台仪器(2个P-Q柱与一个5A分子筛柱),未出现任何问题

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  • 独钓寒江雪

    第25楼2010/09/29

    13x确实存在这个确定,
    不如5a效果好

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  • chengjingbao

    第26楼2010/09/29

    你的意思:岂不是用5A来代它?这主意倒是可以一试,对判断问题也有帮助,楼主可通过此例来证明一下,同等条件下,5A和13X的选择,证明成功,可与厂家沟通,建议它们更改设计,也算对后人的一大贡献。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:13x确实存在这个确定,
    不如5a效果好

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  • ziyouziwo

    第27楼2010/09/29

    恩,不过这需要时间,以后有了进展再给大家分享

    不过昨天安捷伦的一个工程师过来调试机子的时候,请教了一下,从CO的峰形上看,分子筛填充的不好,CO峰不对称,改天换个安捷伦的备用5A分子筛试试

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  • chengjingbao

    第28楼2010/09/29

    如果有条件,可以顺便购买几根空柱和填料,用时自己填充,这主要是考虑到你前期判断的柱流失问题,有备无患哦!

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:恩,不过这需要时间,以后有了进展再给大家分享

    不过昨天安捷伦的一个工程师过来调试机子的时候,请教了一下,从CO的峰形上看,分子筛填充的不好,CO峰不对称,改天换个安捷伦的备用5A分子筛试试

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  • ziyouziwo

    第29楼2010/09/29

    我只能是给我们领导建议了,估计可能性不大
    现在我们公司在试车,忙的的不行了,领导要的是这些机子赶紧给我能做样,等把东西买回来不知道猴年马月了
    现在只能是把现有的备用柱子拿来试一下,再者就是等待工程师过来处理了

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:如果有条件,可以顺便购买几根空柱和填料,用时自己填充,这主要是考虑到你前期判断的柱流失问题,有备无患哦!

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  • chengjingbao

    第30楼2010/09/29

    采购东西,是有许多技术的,这只是需要,没必要将每件备件的叙述明白,做采购报告是有讲究的,怎能样让领导同意购买都是要努力学习,这比提高仪器操作技能更重要!

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:我只能是给我们领导建议了,估计可能性不大
    现在我们公司在试车,忙的的不行了,领导要的是这些机子赶紧给我能做样,等把东西买回来不知道猴年马月了
    现在只能是把现有的备用柱子拿来试一下,再者就是等待工程师过来处理了

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