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  • shuibingyuan

    第15楼2010/12/28

    其实最终结果应该是一样的,只是一个要换算,一个不要换算,你仔细看下,其实内标的配置是异曲同工的。只要选其中一种做就行了。

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  • symmacros

    第16楼2010/12/28

    应助达人

    请问CS1为供试品溶液中的内标浓度是怎样计算的?

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  • symmacros

    第17楼2010/12/28

    应助达人

    这样计算:含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1供试品溶液中的内标浓度*1)] X100/9

    wanshu001(wanshu001) 发表:小弟新手,有个问题想问下,2005版药典附录中甲醇量计算,方法是这样的:
    色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体;柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于15 00;甲醇、乙醇和内标物质各相邻色谱峰的分离度应符合规定。
    校正因子测定 精密量取正丙醇 1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另精密量取甲醇 1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液各10ml,用水稀释至刻度,摇匀,取 1μl注入气相色谱仪,连续注样3~5次,测定峰面积,计算校正因子。
    测定法 精密量取内标溶液 1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取 1μl注入气相色谱仪,测定,即得。
    除另有规定外,每 1L供试液含甲醇量不得超过0.05%(ml/ml)。

    我这样算,其中f为校正因子:f=(As/Cs)/(Ar/Cr),
    As为校正因子中内标峰面积,Cs为校正因子中内标物的浓度
    Ar为校正因子中甲醇峰,Cr为校正因子中甲醇浓度;
    Ax为供试品溶液中的甲醇峰面积,AS1为供试品溶液中的内标峰面积,CS1为供试品溶液中的内标浓度,

    (1)含量(%)=f*Ax/(AS1/CS1);还有个就是(2)含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1)]*稀释倍数/取样量,药典上是取1ml内标然后加供试液至刻度(10ml量瓶),然后稀释倍数就是10/9,取样量就是9ml;哪个对?麻烦哪个大侠回答下!!!!!

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  • wanshu001

    第18楼2010/12/29

    1/1000,即0.001ml/ml。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问CS1为供试品溶液中的内标浓度是怎样计算的?

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  • wanshu001

    第19楼2010/12/29

    那个“CS1供试品溶液中的内标浓度*1”中的*1是什么意思?后面稀释倍数为什么乘以100,不是10呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:这样计算:含量(%)=[f*Ax/(AS1/CS1供试品溶液中的内标浓度*1)] X100/9

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  • symmacros

    第20楼2010/12/29

    应助达人

    1是取1Ml内标溶液,因为1ml内标物和9ml样品的比例不变,不管最后的体积是10或100,1000ml。 100是折算到100%。

    wanshu001(wanshu001) 发表:那个“CS1供试品溶液中的内标浓度*1”中的*1是什么意思?后面稀释倍数为什么乘以100,不是10呢?

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  • symmacros

    第21楼2010/12/29

    应助达人

    不如楼主告诉你测得的校正因子f,Ax,AS1,CS1及1ml原内标溶液的浓度,我们实际算算百分含量是多少(不用真实数据也可以,用相近的数字例子也行)。

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  • wanshu001

    第22楼2010/12/29

    f等于1.62,Ax=1104.256,AS1=45000.231,CS1=1/1000(刚开始是精密量取正丙醇1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液,然后后面的供试液制备是精密量取内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加供试液至刻度,摇匀,作为供试品溶液;故后面计算时用的内标溶液的浓度是1/1000,即0.001),药典规定标准是不得高于0.05%。

    symmacros(jimzhu) 发表:不如楼主告诉你测得的校正因子f,Ax,AS1,CS1及1ml原内标溶液的浓度,我们实际算算百分含量是多少(不用真实数据也可以,用相近的数字例子也行)。

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  • caoyured

    第25楼2010/12/31

    公式一为内标法计算公式,公式二必须引入样品量来计算

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