hdb1216
第151楼2014/01/09
大陆老师,我在用GSAS做定量相分析,发现一些问题,想请教一下:
由于样品比较复杂,在拟合背景函数时,发现直接refine background与手动拟合背景结果不同,如下图所示
第一张图是自动拟合的。
拟
这张图是手动拟合的。
除了以上现象外,我还发现,在精修GW时,有一相的GW会一直增加,从初始值5增加到1000以上,此时这一相的峰会明显变宽如上图用圆圈标记的地方所示,,而自动拟合的背景就不会出现这种情况,GW值会处于150左右,不知这种现象如何解释,以及该如何合理解决,求指教!
2、在做定量分析时,发现结果没有重复性,不同的精修顺序以及不同的精修策略都会导致结果相差很大,而相同的精修策略及精修顺序也会产生不同的结果,很纳闷,不知原因是什么?
3、有在网上看到,在精修ZERO时,只需精修一次,后面就不需再精修了,我有段时间是从头到尾都在精修zero,不知是否正确?
4、我的样品有9种物相,比较复杂,在做精修时,是先精修完一相然后再去精修完另外一相直到全部精修完,还是同时精修?
大陆
第152楼2014/01/10
试答1、没做过3物相以上的拟合,如果物相较多,真实的背景是怎么样的,很难判断,从自动背景产生的若干鼓包来看,如果对应非晶相,那么自动的结果比手动的结果更可靠;
试答2、变量相对已有的信息量太多会导致多解,这是毫无疑问的,好比我口袋里有2个球,你能掏出3只吗?一个出路就是尽可能多的寻找出已知数据,避免一张粉末xrd图能提供的信息量不足够支撑你想得到的未知量;
试答3、zero does not matter.
试答4、simply try and error it.
hdb1216
第153楼2014/01/10
试答1、没做过3物相以上的拟合,如果物相较多,真实的背景是怎么样的,很难判断,从自动背景产生的若干鼓包来看,如果对应非晶相,那么自动的结果比手动的结果更可靠;
试答2、变量相对已有的信息量太多会导致多解,这是毫无疑问的,好比我口袋里有2个球,你能掏出3只吗?一个出路就是尽可能多的寻找出已知数据,避免一张粉末xrd图能提供的信息量不足够支撑你想得到的未知量;
试答3、zero does not matter.
试答4、simply try and error it.[/quote]
谢谢大陆老师的解答!
我的样品确实有一些非晶相,已加了氟化钙做内标。
对于“尽可能多的寻找出已知数据”,不知这里的已知数据有哪些,怎样得到呢?
求指教!
业余分析员
第156楼2014/01/28
wangblackfire
第157楼2014/05/08
wangblackfire
第158楼2014/05/08
大陆老师您好,想问下仪器参数除了您说的这种通过标Si得到的办法还有没有其他办法,比如知道仪器型号,能否从那个地方查找到?