非常感谢大陆老师的帮助。目前我已经用类似的方法得到前四个峰较好的拟合，后两个峰拟合程度仍然不太理想，继续努力。还有些问题请教：

1.在这种部分拟合较差的情况下，是否可以认为参数可信呢？如果我只选取前四个峰来拟合，这样的话结果是否可以用呢？

2.晶胞参数变化和零点变化都可以导致峰偏移，这两者在物理意义上截然不同，在XRD谱图中有没有办法来区分是什么原因导致的偏移呢？精修时零点和晶格的先后顺序会导致晶格常数很大的差距，前面的帖子里基本都是说精修时先零点后晶格，有什么能说明修零点时没有把晶胞的那部分因素也修掉了呢? NIST的tutorial里是先unit cell后zero correction,究竟什么样的顺序合理一些呢？

3.Histogram里的zero和Profile里的shft究竟有什么区别呢？同样是NIST的tutorial里说对XRD来说不应该修zero,应该修shft.原话是The diffractometer zero correction is refined for parallel beam instruments, such as neutron and synchrotron diffractometers. It should not be used for Bragg-Brentano instruments.For Bragg-Brentano instruments, the sample disaplacement parameter(shft) should be refined instead.意思是说zero是仪器本身，shft是样品位置引起的吗？

再次感谢大陆老师。

0、我尽力去拟合了，但结果连我自己也不认为满意，所以之前没有做出评论。既然你追问，说说我的感想吧：我觉得在制样操作过程正常且数据质量不差的情况下，难以通过精修参数得到好的精修结果，其问题可能出在你的样品中的微结构也许不能单纯的用你给的那个简单的铝cif文件描述……是不是可以在电镜下寻找一些蛛丝马迹，针对你的样品对cif进行适当修改，也许会有新的发现，Good luck!
1、我认为单胞参数是可信的。
2&3、zero,shft选择及先后次序，我认为对最终的精修结果没有明显影响。

还是要表示十分的感谢，通过这个过程我对GSAS的理解加深了很多。就我目前的电镜水平，只是拿来当放大镜了，微结构，离得太远~
从我修的过程来看，zero和单胞的先后顺序还是会对单胞参数有影响的，但是比如说一系列样品，采用同样的顺序应该就可以了吧。

纠正一下，zero的顺序对单胞参数没有什么影响，原理就不明白了。单胞参数还是很稳定的

请问大陆老师，microstrain和particle size可以用Manual里的公式S=pi*(Y-Yi)*100%/18000和P=18000*K*lambda/(pi*X)来计算吗？Yi指什么？谢谢

Y对应Lorentzian参数LY，Yi表示来自仪器的贡献，总的LY减去仪器贡献被认为来自于样品。
anyway, 个人认为除非有精细的样品设计，否则S,P的结果置信度很低。

谢谢，我也是觉得不太可信，整个profile参数都不太稳定。那么大陆老师都是用什么方法来确定这两个参数的呢？

没专门做过，不过我认为电镜下的多个微区的衍射和形貌分别观察到的应变和晶粒信息相比pxrd拟合更有说服力。

很细，收藏

这个太有帮助了，多谢大陆，多谢