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  • diana_zhang

    第11楼2010/10/06

    是的,其他样品测定时柱效也下降了

    阿宝(lpr20) 发表:是不是测其他样品柱效也下降了?还是只对薄荷素油、樟脑柱效降低了?

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  • 阿宝

    第12楼2010/10/06

    如果对所有样品柱效都降低的话,可能柱子不行了
    楼主那一个月是不是之测定了薄荷素油、樟脑?另外用的什么溶剂?有没有进水样?

    diana_zhang(diana_zhang) 发表:是的,其他样品测定时柱效也下降了

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  • diana_zhang

    第13楼2010/10/06

    是的,我们这一个月都在做薄荷素油和樟脑,使用的溶剂是:无水甲醇、正庚烷。没有进水样。

    阿宝(lpr20) 发表:如果对所有样品柱效都降低的话,可能柱子不行了
    楼主那一个月是不是之测定了薄荷素油、樟脑?另外用的什么溶剂?有没有进水样?

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  • huanlegu

    第14楼2010/10/06

    我感觉他的陈述可以让我们定义柱子是要玩完:一个原因跟样品有关,可能分解所以不出峰,分解产物让柱子中毒引起柱效下降;还有可能哪漏气,氧气促使固定相的快速降解;再有就是载气是否纯净的问题了。。。

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  • syj888

    第15楼2010/10/06

    我觉得是你柱子的最终温度用的太高了,长时间高温导致的柱效的下降

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  • symmacros

    第16楼2010/10/06

    应助达人

    请问氮氢空三气一体机时有没有看到基线位置太高,信号值增高(不是漂移)?

    diana_zhang(diana_zhang) 发表:我们目前使用氮氢空三气一体机作为气源,开始使用该设备作为气源时比较过与钢瓶作为气源的基线,当时的结果是没有问题的。没有看到基线的漂移。

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  • diana_zhang

    第17楼2010/10/08

    确实如您所说,我们在使用氮氢空三气一体机时发现基线位置太高了。我们请教过三气一体机的工程师,他说这个情况是正常的,不是吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问氮氢空三气一体机时有没有看到基线位置太高,信号值增高(不是漂移)?

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  • bmanker

    第18楼2010/10/08

    我比较关心你上述红字的部分,是进样以后任何峰都没有检出,还是有峰检出但没有分离?
    如果1.任何峰都没有检出,可以检查进样器部分是否有样品注入色谱系统,例如:进样针堵塞,样品根本没有进样。
    2.有峰检出但没有分离,说明分离条件有异,色谱柱柱效降低,对于该件已经不能满足测试需求,更换新的色谱柱来确认是否是色谱柱的问题

    diana_zhang(diana_zhang) 发表:不是这样的,因为我们是药厂,原料药的成分还是比较清楚的,通常就算是我们无法完全了解原料药的合成工艺,但是我们还是可以大致可以了解原料药的工艺和残留物质的,一般来说对于原料药来说大分子的物质还是很少的。

    我们此次说色谱柱失效,主要是进样后没有任何的分离峰出现。经过烧柱子效果也是如此

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  • diana_zhang

    第19楼2010/10/08

    如您所说,我们的表现是样品进入色谱柱之后没有看到色谱峰,如你所说我们开始怀疑是进样针堵塞了样品根本没有进去,或者是类似这样进样系统的问题,我们都进行了排查,包括进样针清洗、进样系统的排查等等问题的处理,包括我们将PEG柱换到其他的GC上面去进行试验,可是仍然看不到色谱峰,而且目前这个问题已经不是第一个柱子了。
    因为是连续出现了上述的问题,我们才怀疑到是我们自己的系统真的出现问题,唉,现在很遗憾的是我们至今还没有找到问题的根本点,更加无从谈起该怎么避免。

    bmanker(bmanker) 发表:我比较关心你上述红字的部分,是进样以后任何峰都没有检出,还是有峰检出但没有分离?
    如果1.任何峰都没有检出,可以检查进样器部分是否有样品注入色谱系统,例如:进样针堵塞,样品根本没有进样。
    2.有峰检出但没有分离,说明分离条件有异,色谱柱柱效降低,对于该件已经不能满足测试需求,更换新的色谱柱来确认是否是色谱柱的问题

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