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  • 冰斗

    第42楼2010/10/15

    进样量太大,导致柱容量饱和了。用0.2μL进样,分流30:1试试

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  • boboenid007

    第43楼2010/10/15

    哦,原来是这样?
    好的,回来我试试,谢谢冰斗老师!

    冰斗(30199825) 发表:进样量太大,导致柱容量饱和了。用0.2μL进样,分流30:1试试

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  • boboenid007

    第44楼2010/10/15

    这是对照
    这是样品
    太糟糕了~~~~~
    这可是经过再次更换全新衬管、隔垫、重装柱、240摄氏度柱温老化过的!
    结果这拖尾还是仍然恶化~~

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  • boboenid007

    第45楼2010/10/15

    这是对照
    这是样品
    太糟糕了~~~~~
    这可是经过再次更换全新衬管、隔垫、重装柱、240摄氏度柱温老化过的!
    结果这拖尾还是仍然恶化~~

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  • feitian666111

    第46楼2010/10/18

    可以用PEG-20M毛细管柱试试

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  • boboenid007

    第47楼2010/10/19

    听说用填充柱会有改善,但领导不给劲啊~~更别提再备新的毛细管柱~~
    不过谢谢,这位老师!

    feitian666111(feitian666111) 发表:可以用PEG-20M毛细管柱试试

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  • lvqichao

    第48楼2010/10/21

    [quote]原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:这是对照
    这是样品
    太糟糕了~~~~~
    这可是经过再次更换全新衬管、隔垫、重装柱、240摄氏度柱温老化过的!
    结果这拖尾还是仍然恶化


    我做过乙醇中甲醇的含量,我用的是DB-624色谱柱DB-624 30 m×0.320mm×1.80um

    载气N20.8ml/min

    起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器FID温度为280℃。



    Rt=5.076处为乙醛峰

    Rf=5.373处为甲醇峰

    用乙醇做溶剂,我个人认为甲醇峰型太差,

    我将分流比调到20:1
    仍用乙醇做溶剂,甲醇的峰型依然不好



    我用水做溶剂,甲醇的峰明显好转,



    说明溶剂的选择对峰型影响很大,建议你改变溶解试一试,如果有顶空进样跟好!

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  • lvqichao

    第50楼2010/10/21

    我的图怎么发错了?

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  • boboenid007

    第51楼2010/10/29

    lvqichao老师,您好,谢谢您的建议,很遗憾看不到您的图片!
    我明白您的意思更换溶剂溶剂,大家都做过试验,就水的溶解会好一些~~
    在此,谢谢您抽时间提建议!

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