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  • 冷冷的冰雨

    第11楼2010/10/07

    (5)薄层板之间差异大:不同厂家所用的硅胶粒度、性质及粘合剂和制作技术不同,都会导致色谱行为有差异,手铺板更为明显!

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  • 冷冷的冰雨

    第12楼2010/10/07

    (6)操作者的熟练程度、溶剂的质量、展开剂重复使用

    展开剂第一次使用 展开剂多次使用

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  • 冷冷的冰雨

    第13楼2010/10/07

    五、实例

    1、洋金花:取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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  • 冷冷的冰雨

    第14楼2010/10/07

    2、桂枝:取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1µl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15ul、对照品溶液2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90C)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出。晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。



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  • 冷冷的冰雨

    第15楼2010/10/07

    六、问题讨论:
    在做薄层的过程中遇到一些现象与大家讨论
    1、有些薄层板显色后为什么颜色变得有点暗?
    2、有时候遇到的手铺板上经常有麻点,麻点是什么原因引起的?
    3、实际工作中边缘效应经常遇到,有什么好的办法解决?
    4、实际工作中发现:冬天做薄层比夏天做薄层的重复性好,这是为什么?

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  • 冷冷的冰雨

    第16楼2010/10/07

    七、参考资料
    2005版中华人民共和国药典
    薄层层析在中草药分析中的应用
    中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集

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  • 〓猪哥哥〓

    第17楼2010/10/07

    不错,尤其是对比图谱

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  • tutm

    第18楼2010/10/07

    第三份资料中有很多中药的薄板层析图谱,但是中药有时差别不小,可能只能参考吧?

    合欢(xy4585618) 发表:七、参考资料
    2005版中华人民共和国药典
    薄层层析在中草药分析中的应用
    中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集

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  • tutm

    第19楼2010/10/07

    六、问题讨论:
    2、有时候遇到的手铺板上经常有麻点,麻点是什么原因引起的?

    这大部分是微小气泡造成的

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  • 冷冷的冰雨

    第20楼2010/10/08

    是的,不可控因素太多!

    tutm(tutm) 发表:第三份资料中有很多中药的薄板层析图谱,但是中药有时差别不小,可能只能参考吧?

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