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  • xiaohui9804

    第11楼2010/10/10

    楼主好!这个问题我找到一些信息:
    中间的两根是除水过滤器,而旁边的那个粗的是指示剂,是与金属钠组合在一起的二苯甲酮,他可以作为除水的指示剂,相当于酸碱滴定反应中加入的酸碱指示剂那个意思,在工作状态时,其蓝色越是鲜艳,表现为暗蓝,甚至紫色表示过滤器除水越完全,这里有两个为啥变成蓝色的可能机理:

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  • xiaohui9804

    第12楼2010/10/10

    说法一:   
    二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中,但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示‘无氧条件’!用途广。’。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF(300ml)含水多,要回流约6小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回流时间少,最好先加入普通干燥剂如:碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下,这样时间会缩短。

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  • xiaohui9804

    第13楼2010/10/10

    说法二:   
    二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物2.如果没水了就停留在中间体1的蓝色状态.黄色不大好解释,可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色,另外,如果二苯甲酮长时间(数天)在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂,少量存在与蒸馏残液中,与残液一起做一般废液或废渣处理,不需要特殊的处理方式。   变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基,其对水和氧气都敏感,没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。加金属钠回流一段时间后再加二苯甲酮效果更好,最好在氮气下做,更安全。建议再加点钠回流后加二苯甲酮,就能变蓝。

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  • coffee8

    第14楼2010/10/10

    感谢楼上的详细解释!很专业呀!

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  • coffee8

    第15楼2010/10/10

    最近一段时间,为我们供气的单位不知什么原因,送来的气体不纯,跟他们反映了这个情况,他们只是给我们再换一罐,可是不纯的氩气对仪器的净化装置可是有伤害吧?
    导致好几次点不着火,可能就是这个原因!

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  • coffee8

    第16楼2010/10/10

    现在有些糊涂了!
    软件中提示需要更换氩气过滤器,指的到底是哪有个部件?
    不会是这一整套吧?
    另外,图中下面那个透明的是起什么作用的呀?

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  • xiaohui9804

    第17楼2010/10/10

    钠丝回流,用二苯甲酮作显色剂,蓝色越深越好,表明水去除的干净

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  • xiaohui9804

    第18楼2010/10/10

    那个透明的是黄色的,应该也具有指示剂的性质,我想关键是那两根过滤器的问题

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  • xiaohui9804

    第19楼2010/10/10

    二苯甲酮还有去氧气 等氧自由基作用

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  • xiaohui9804

    第20楼2010/10/10

    根据不同的载气选择合适的过滤器
    Varian可提供四种不同的过滤筒,每种吸附剂被装填于很厚实的透明、不易破碎的聚碳酸酯管中。
    除氧过滤器:去除氧气,避免色谱柱的液体固定相、进样口衬垫以及玻璃毛等其它部件被氧化
    除湿过滤器:去除水分,避免色谱柱的液体固定相、熔融石英表面、玻璃毛、进样口衬垫以及其它部件发生水解反应
    活性炭过滤器:去除有机污染物,减少FID检测器的背景干扰,确保FID检测器的优良性能
    GC/MS过滤器:一个过滤器同时具有除氧、除水、去除碳氢化合物三大功能,一般应用于带有MS、ECD、PFPD检测器的GC系统

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