dhm_lily
第11楼2010/10/11
放在烘箱里面烤吗?我们的烘箱有时候会把薄层板放在里面烘。这样的话会不会又再次污染器皿呢?
saironsxd
第12楼2010/10/11
1 汞灯要预热 很正常 2 标准空白是否正常可以看下曲线峰型是否市一条直线3 用的是什么消解方法 写的太泛泛
第13楼2010/10/11
用微波消解啊!样品称0.5g,精密加入6ml硝酸,微波消解后用水定容至25ml量瓶。
cgl2201
第14楼2010/10/11
是的,但要注意不要靠近电炉丝,要有一定的距离.用小托盘装.有的容量瓶口太小,如10ml的,烤过也不行,我们是用25ml比色管.
第15楼2010/10/11
好的.明天我们试试看这样做是否可行.谢谢!100度烘汞就可以挥掉了呀!用不用更高的温度呢?
第16楼2010/10/13
器皿放在烘箱里烘过以后样品空白值明显底了很多,但是空白加样和样品加样还是高,回收率高达150%。我们还做了微波消解出来再加加标对照品的比较,结果空白加样还是高了。1. 是不是我们的器皿还是被污染了呢?2. 做Hg到底用不用赶酸呢?我们是加6ml的硝酸消解,用水定容到25ml.酸度和载液(3%硝酸)不一致,是不是一定要赶酸?
第17楼2010/10/13
1 消解内罐也要烤的2 消解完后100度赶酸至无二氧化氮3 用1+9硝酸或盐酸作载液4 用样品空白调测样品的空白,用标准的空白调标准系列的空白.
第18楼2010/10/13
应该还是器皿被污染了.还有就是测完标准系列后要清洗至稳定后才测样品的空白.
清水寒烟
第19楼2010/10/13
1.标准空白荧光值有20~30的空白应该是正常。2.标准空白是300 左右也属于正常:这与所用试剂纯度有关系。3.楼主的标准曲线是不是配的有点低了
chemistryren
第20楼2010/10/18
汞的预热是需要很久的,特别是吉天的仪器.半小时一小时的都是正常的.不过吉天的做汞配这么低浓度的标准系列合适吗??我的是吉天830的,配的浓度比较高的.