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  • dhm_lily

    第11楼2010/10/11

    放在烘箱里面烤吗?我们的烘箱有时候会把薄层板放在里面烘。这样的话会不会又再次污染器皿呢?

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  • saironsxd

    第12楼2010/10/11

    1 汞灯要预热 很正常
    2 标准空白是否正常可以看下曲线峰型是否市一条直线
    3 用的是什么消解方法 写的太泛泛

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  • dhm_lily

    第13楼2010/10/11

    用微波消解啊!样品称0.5g,精密加入6ml硝酸,微波消解后用水定容至25ml量瓶。

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  • cgl2201

    第14楼2010/10/11

    是的,但要注意不要靠近电炉丝,要有一定的距离.用小托盘装.有的容量瓶口太小,如10ml的,烤过也不行,我们是用25ml比色管.

    dhm_lily(dhm_lily) 发表:放在烘箱里面烤吗?我们的烘箱有时候会把薄层板放在里面烘。这样的话会不会又再次污染器皿呢?

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  • dhm_lily

    第15楼2010/10/11

    好的.明天我们试试看这样做是否可行.谢谢!100度烘汞就可以挥掉了呀!用不用更高的温度呢?

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  • dhm_lily

    第16楼2010/10/13

    器皿放在烘箱里烘过以后样品空白值明显底了很多,但是空白加样和样品加样还是高,回收率高达150%。我们还做了微波消解出来再加加标对照品的比较,结果空白加样还是高了。
    1. 是不是我们的器皿还是被污染了呢?
    2. 做Hg到底用不用赶酸呢?我们是加6ml的硝酸消解,用水定容到25ml.酸度和载液(3%硝酸)不一致,是不是一定要赶酸?

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  • cgl2201

    第17楼2010/10/13

    1 消解内罐也要烤的
    2 消解完后100度赶酸至无二氧化氮
    3 用1+9硝酸或盐酸作载液
    4 用样品空白调测样品的空白,用标准的空白调标准系列的空白.

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  • cgl2201

    第18楼2010/10/13

    应该还是器皿被污染了.
    还有就是测完标准系列后要清洗至稳定后才测样品的空白.

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  • 清水寒烟

    第19楼2010/10/13

    1.标准空白荧光值有20~30的空白应该是正常。
    2.标准空白是300 左右也属于正常:这与所用试剂纯度有关系。
    3.楼主的标准曲线是不是配的有点低了

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  • chemistryren

    第20楼2010/10/18

    汞的预热是需要很久的,特别是吉天的仪器.半小时一小时的都是正常的.不过吉天的做汞配这么低浓度的标准系列合适吗??我的是吉天830的,配的浓度比较高的.

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