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小丑
第21楼2010/10/14
答：样品溶剂部分没问题。只要峰形、塔板数、分离度较好，那么色谱部分应该没问题了。灵敏度可能与质谱部分的离子化效率有关，多环芳烃本身不带电荷，由于极性较低，离子化效率较低，建议在流动像中加入少量挥发性弱酸或弱碱，或者改用GC-MS。限于只是水平有限，具体调整不清楚。
laina0319(laina0319) 发表:有用，谢谢楼主，我有个问题想请教一下，我在用超高效液质分析多环芳烃，但是灵敏度不高，有没有什么方法改善，比如说在流动相中添加某写些物质，或者使用一些缓冲液。还有，我用的流动相是甲醇水，初始梯度80%，我的样品溶剂甲醇水1:1，效果是不是最好的？我接触色谱的时间不长，有什么说错的地方还请大家海涵。
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wdl158160
第24楼2010/10/14
精辟，您讲的深入浅出，非常好，做了5年的液相了，现在才感觉我像刚入门似的，多谢指导了！
小丑(joker) 发表:答：进样后，样品溶液与流动相接触，如果二者的溶剂不一致，会出现下列两种情况：
其一，样品溶剂与流动相间存在浓度差，这个浓度差指的是溶剂浓度差(比如流动相中有机相浓度较低，样品溶剂有机相较高)，此时样品溶剂扩散速度快，造成样品峰展宽；不论进样体积大还是小，只要流动相溶剂与样品溶剂不一致，基本都会发生这种不必要的展宽，但不一定会分叉；
其二，样品溶液溶剂与流动相组成差别较大时，样品溶液与流动相的混合不能瞬间完成，就会导致“球状”样品溶液由核心到边缘存在浓度差，核心有机相浓度高，向边缘逐渐降低。进入色谱柱后，边缘部分样品分子随流动相正常移动，而核心分子因溶剂氛围有机相较高，在色谱柱中移动较快，反映在色谱图上就是前延，甚至前分叉。减小进样体积，柱前可以充分混合，可以消除分叉。
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geebzbz
第27楼2010/10/15
谢谢提醒！
但是有个问题，为什么选择230nm-400nm,而不是190nm-400nm？我在仪器上保存过190-400的全部光谱；而且还有个问题，我去咨询过老师，老师说我们这边相应的分析软件里边，好像没有购买用于扫描分析的，你说的每隔10nm提取一张图谱，这个提取的界面是怎样的？能否截个图给我看看？我想对比下我这边到底有没有，真是谢谢了！我的其他联系方式：邮箱geebzbz@163.com，QQ493548263，再次感谢！小丑(joker) 发表:严格来说，您分析的样品应为发酵产物乙酸乙酯萃取物，样品中化合物的种类复杂并且有待于定性。此时，本人建议您这样做：二极管阵列检测，采集数据后，在230 nm-400 nm波长范围内，每隔10 nm提取一张色谱图；如果样品溶液有颜色，应在230 nm-800 nm范围内每隔10 nm提取一张色谱图。“DAD同时检测5个波长”，这是采集数据的情况下可同时监测5个波长，实际上在数据后处理部分，您想要哪个波长下的色谱图都可以。还需要在熟悉一下仪器操作啊。
