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  • bigeyes705

    第11楼2010/10/13

    嗯，因为这个初步摸条件就是想看下，各个溶剂峰的分离情况和峰型的情况，如果不行就赶紧换柱子换衬管。如果可行就换衬管继续用该柱子做。我用固相微萃取的衬管时，进样量已经很小了，才0.2ul，而且各个残留溶剂的浓度也很低，都是按限度浓度配的。如果正式摸条件，做实验，肯定是要换成分流衬管的。

    symmacros(jimzhu) 发表:如果用固相微萃取的衬管摸下条件，这种衬管的内径小，体积较小，“他说不行，如果峰小就增大进样量”可能也不行，因为此衬管不能进较多液体样，溶剂膨胀无法满足。如果进液体样，就用普通衬管做试验。

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  • bigeyes705

    第12楼2010/10/13

    这个观点我还蛮同意的~

    symmacros(jimzhu) 发表:估计峰型好也可能和使用固相微萃取的小内径衬管有关，如果大内径衬管，峰型有可能会增宽。用普通衬管，可能要增加分流比和增大进样量。

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  • bigeyes705

    第13楼2010/10/13

    做顶空肯定是要分流的，顶空是气体进样，进样量很大。不分流或者分流比较小，都有可能造成峰型不好，或者柱子超载。
    我平时做顶空，分流比一般在20：1左右甚至以上。

    symmacros(jimzhu) 发表:“然后他说顶空进样的话，分流比可以小点。”

    如果静态顶空进样的话，灵敏度可能会比直接进样低，一般分流比不能大或不分流。

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  • bigeyes705

    第14楼2010/10/13

    我根本就没有在做固相微萃取，只是用了固相微萃取的衬管罢了…… orz||||

    qqqid(qqqid) 发表:固相微萃取，是把萃取头（类似于填充柱的填料，长度不到1cm，直径约0.5mm）放入样品中，样品可以是气体或液体，在一定温度下萃取一定时间，然后把萃取头插入气相进样口，样品受热从萃取头上脱附进入色谱柱。
    不存在液体进样，也没有进样体积。

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  • hfang2005

    第16楼2010/10/13

    是的,除了出峰的大小,和峰型之外,还要考虑的是出峰的重现性(大小的重现和保留时间的重现).分流比太小了, 也就是总流量太小, GC的EPC不容易控制,经验上总流量在10mL/min以下就不会正常工作了, 有时还会给你"漏气"的提示. 即使能正常工作, 也会保留时间的重现性变差, 10min左右的峰,今天和明天差一两分钟是常有的事. 总流量=柱流量X分流比+吹扫流量. 如果拄流量小, 分流比也小. 那就容易出问题.这就是你导师为什么说"顶空进样的话，分流比可以小点". 因为顶空进样一般都是用宽口柱和比较高的柱流量, 这样的条件下可以适当地降低分流比.

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  • symmacros

    第17楼2010/10/13

    应助达人

    呵呵，楼主根本就没有在做固相微萃取，只是用了固相微萃取的衬管来实验分离情况。楼主在开始已经就讲清楚了。

    不过还是谢谢你介绍了什么是固相微萃取。虽然我还知道一点点，也许还有许多人不了解固相微萃取。

    qqqid(qqqid) 发表:固相微萃取，是把萃取头（类似于填充柱的填料，长度不到1cm，直径约0.5mm）放入样品中，样品可以是气体或液体，在一定温度下萃取一定时间，然后把萃取头插入气相进样口，样品受热从萃取头上脱附进入色谱柱。
    不存在液体进样，也没有进样体积。

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  • bigeyes705

    第18楼2010/10/14

    谢谢您的指导！我受益匪浅！

    hfang2005(hfang2005) 发表:是的,除了出峰的大小,和峰型之外,还要考虑的是出峰的重现性(大小的重现和保留时间的重现).分流比太小了, 也就是总流量太小, GC的EPC不容易控制,经验上总流量在10mL/min以下就不会正常工作了, 有时还会给你"漏气"的提示. 即使能正常工作, 也会保留时间的重现性变差, 10min左右的峰,今天和明天差一两分钟是常有的事. 总流量=柱流量X分流比+吹扫流量. 如果拄流量小, 分流比也小. 那就容易出问题.这就是你导师为什么说"顶空进样的话，分流比可以小点". 因为顶空进样一般都是用宽口柱和比较高的柱流量, 这样的条件下可以适当地降低分流比.

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