+关注 私聊

  • kemp

    第12楼2010/10/24

    补充一点，调节阻力平衡时需要在使用条件下调节，老化色谱柱和正常使用时色谱柱的阻力是不相等的。

0
    +关注 私聊

  • njaupsh1

    第13楼2010/10/25

    很感谢这位的指教！
    阀切换，通过分子筛流出来的流速差异0.5ml/min，因该是很小；而且是压力控制，阀件密封性良好，透漏不漏；也添加过阻尼，效果不明显。
    关键是，只要你阀切换，就会有一个短暂的压力供应降为0，然后通过另一路流路提供压力，即使调到阀切换后的流速相同，但是在TCD上也会有个小的波动。

    kemp(keming_he) 发表:像这种阀切换的气路需要压力和阻力平衡，特别是对气流比较敏感的TCD。
    1. LZ先测一下检测器出口的流量和反吹出口的流量是否大致相等，要求相差不大于1ml/min；
    2. 这还不算，将阀切换到另外一个状态，重新测定流量，如果流量没有变化说明流量控制和十通阀本身没有问题，如果流量变化了，看看你的气体控制方式是流量控制还是压力控制，如果是流量控制可能控制部件性能不好会带来流量的变化；如果是压力控制可能是流路阻力变化带来的流量变化。还有可能是十通阀本身在两个状态的气密性差异。当然这排查起来很困难而且出问题的几率相对较小，LZ可从下步入手；
    3. 不知两路气体有没有压力指示，LZ需要监测阀切换前后同一个压力表的压力变化，好的设计应该有一个阻力调节阀，可以通过调节该阀使切换前后压力保持一致，所以一旦更换色谱柱后必须重新调节该阀门。
    如果流量压力平衡都没问题后再考虑第2步的问题。

1
    +关注 私聊

  • njaupsh1

    第14楼2010/10/25

    谢谢老师的指教！

    kemp(keming_he) 发表:补充一点，调节阻力平衡时需要在使用条件下调节，老化色谱柱和正常使用时色谱柱的阻力是不相等的。

0
    +关注 私聊

  • liujunbaozhang

    第15楼2010/10/29

    1TCD完全正常
    2气路完全无问题
    3阀切换不会有干榣
    4色谱柱不好说。因为柱温，流量，影响分离度。
    我认为你的问题在调试上，按气路图精确调整流量或压力。我使用的岛津、安捷伦阀切换色谱都是这么做的。

0
0