+关注 私聊

  • wjsfyj

    第11楼2010/10/19

    恩，我现在就是把同浓度的数据取平均值，然后再做标准曲线。只是这样做的标准曲线每次都能查很多，这样的话我是不是需要每次做样品的时候都跟一条标准曲线啊

    liuxu860824(liuxu860824) 发表:1.顶空会有一定误差，原因很多，比如两瓶移液的区别；氯仿在水中溶解性很差，所以很容易跑掉，这个在方法验证时很明显；如果手动进样而不是进样器的误差更大；另外还有仪器本身的误差。所以我们做顶空，做系统适应性5针只要求RSD%小于等于10%就好了。看你上面的数据，偏差已经不算大了。
    2.我认为跟氯仿挥发有一定关系，这个很难做到完全平衡的。我觉得这个只需要把你同浓度的数据取平均值，然后再做标准曲线，就好了。
    3.一般没有要求，可以看下峰型和理论塔板数，峰型不是特别难看，理论塔板数达到5000应该就可以了。

0
    +关注 私聊

  • liuxu860824

    第12楼2010/10/21

    我没有做过，感觉是需要的，因为如果不一次性连续分析，仪器状态，响应什么的都会有些差别，所以两次测样的标准基本都是重新配置的。

    wjsfyj(wjsfyj) 发表:恩，我现在就是把同浓度的数据取平均值，然后再做标准曲线。只是这样做的标准曲线每次都能查很多，这样的话我是不是需要每次做样品的时候都跟一条标准曲线啊

0
    +关注 私聊

  • Derek lee

    第13楼2010/10/24

    顶空的操作上要求比较高，你的操作一定要规范和一致，还有就是你方法设计的合理性有没有做过验证呢？

0
    +关注 私聊

  • jie1ming2

    第14楼2010/11/05

    1、两个9可以满足要求；
    2、你的数据属于正常范围；做的不错。
    3、做氯仿，称标准先在容器中加入少量的溶剂，后再称取氯仿标准品，减少氯仿的挥发,将氯仿直接滴入溶剂，不要接触容器壁；；然后加入再少量溶剂，放于超声波10s，稀释至刻度，再超声波几秒，时间勿长，控制好，适当增加在溶剂中溶解、均匀，但是避免长时间受热挥发。

0
    +关注 私聊

  • yyyyy0738

    第15楼2012/02/07

    各位仁兄：
    我想请教一个问题，你的氯仿用水做溶剂，而氯仿是不溶于水的，请问你的标准曲线是怎么稀释的呢？稀释时你能做到取样浓度准确吗？

0
    +关注 私聊

  • Sykren

    第16楼2012/02/08

    移液要求很仔细，保证每个瓶的平衡时间一致

0
    +关注 私聊

  • yyyyy0738

    第17楼2012/02/09

    仁兄，您好！
    我想请问下氯仿是不溶于水的，而用水做溶剂，你在稀释标曲时是怎么稀释的？因为此时已经分层了

    amugong(amugong) 发表:看了你的数据，峰面积不断加大，怀疑平衡时间不够，另进样（包括阀参数）参数应该设置合适，一般自动顶空仪，设置好了精度都会有保障的

0
    +关注 私聊

  • yyyyy0738

    第18楼2012/02/09

    您好！我想请教个问题，本主题中用水做溶剂，而氯仿与水是分层的，那请问在稀释标曲时怎么移取？

    jie1ming2(jie1ming2) 发表:1、两个9可以满足要求；
    2、你的数据属于正常范围；做的不错。
    3、做氯仿，称标准先在容器中加入少量的溶剂，后再称取氯仿标准品，减少氯仿的挥发,将氯仿直接滴入溶剂，不要接触容器壁；；然后加入再少量溶剂，放于超声波10s，稀释至刻度，再超声波几秒，时间勿长，控制好，适当增加在溶剂中溶解、均匀，但是避免长时间受热挥发。

0
    +关注 私聊

  • 锦儿

    第19楼2012/02/09

    平行样品的配制，平衡时间是否都一致~

0