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  • amugong

    第21楼2010/10/20

    增塑剂只要用到塑料(离心管、移液枪头等)都有可能引入。你做农残,sim避开这些离子应该就没有干扰了吧

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  • linjian612

    第22楼2010/10/20

    杂质可能来源于样品本身不干净或柱子的流失,你可以对于质谱库看一下杂质的成分。如果柱子时间长了就换吧。

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  • 雾非雾

    第24楼2010/10/20

    应助达人

    溶剂峰要关闭灯丝电流,我们设定溶剂切除时间{时 solvent cut time }来解决溶剂问题的,scan浓度再高但也不能是10-4才有信号。我们的检测要求是PPB(10-9)的,我用恶虫威农药标样配置了从(10-1-----------10-10一系列梯度的),进样时发现10-3出的峰很漂亮,原先好高的杂质背景都靠近了基线,10-2时,才出现检测器饱和(detector saturation),-----进甲胺磷也是,这让我怎么敢测呢[/quote]

    我们做农残检测大致步骤是这样的,
    仪器方法的确定:先配高浓度标准品如:20ppm或是10ppm的进样用SCAN扫描,然后确定出峰时间,之后确定SIM方式的粒子。然后稀释标准品,做标准曲线。

    前处理方法确定:查相关资料,能用一齐分析法的就用一齐分析法前处理,样品加标浓度先用高些的,然后再用低些的,如果每种菜上加标回收都合格,那就可以进入日常检测了。

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  • wxwupengxu

    第25楼2010/10/20

    先看看是否是柱子出问题了,皇恩柱子试试。

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  • 雾非雾

    第26楼2010/10/20

    应助达人

    SCAN扫描时样液浓度要大一些,太低了有时候特征离子找不到,本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质气相复杂得多,干扰因素也多
    我也是这样认为的,发邮件给给岛津分析中心,他们也不回复,咳,只能从网上向各位前辈请教[/quote]

    SCAN扫描时是用高浓度标准品来扫描的,本底信号不可能高过目标物的。

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  • 雾非雾

    第27楼2010/10/20

    应助达人

    日本的一齐法是定容100ml取20ml进行以后的处理,您可以根据情况全取或是取一半,最后也可以浓缩定容1ml的。

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:这样开来,我要把提的样原先是100取20净化,进一步加量浓缩了

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  • 雾非雾

    第28楼2010/10/20

    应助达人

    我们用的隔垫是MS上用的高温低流失的(青灰色的)

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:不同的机器进样口隔垫的不一样的,我的是标准型(好像是黄色的),其他的还有蓝色长寿型,白色低流失型,,你们捡的是农产品原料吗,有没有检出过超标的,能不能把图发给我看看

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  • 雾非雾

    第29楼2010/10/20

    应助达人



    如果是这样应该是隔垫不合格的。用的很可能是GC上用的。

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:日本官方的多残留一齐分析法是不是就是厚生的同时法,我干保证,绝对是增塑剂,149,经常是他造成检测器饱和

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  • 雾非雾

    第30楼2010/10/20

    应助达人

    我们移取标准品什么的都是用移液枪,没发现增塑剂的干扰的。

    amugong(amugong) 发表:增塑剂只要用到塑料(离心管、移液枪头等)都有可能引入。你做农残,sim避开这些离子应该就没有干扰了吧

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