qq83773900
第14楼2010/11/07
准确称取0.2500克试样于250ml三角型瓶中,加20 ml王水,6滴氢氟酸,加热溶解至试样基本溶解后,加入20ml高氯酸。继续加热至冒高氯酸烟,等烧杯中高氯酸余下约4ml(可以预先放置4ml水于同样大小的三角瓶中,做体积对比)。取下,放置自然冷却至瓶内无白烟并出现盐类后,沿瓶壁准确加50ml水(用容量瓶加),振荡溶解盐类后,冷却至室温。
2.2.1 Ni的测定:分取2.0ml母液,加入5ml碱性酒石酸钾钠溶液、5ml过硫酸铵(5%)溶液、5ml丁二酮肟、放置10分钟后加入30ml水,每加入一种试剂后均须摇匀。于波长530纳米处,1cm比色皿,以试样空白为参比测量吸光度。用数个标准样品绘制工作曲线,在工作曲线上求得试样百分含量。
参考工作曲线数据:
Ni%=(A-0.0141)/0.2985
样品名称 Ni% 吸光值A 测得Ni%
79-22 0.416 0.140 0.422
BH85-3 1.03 0.315 1.01
C850387-96 1.29 0.404 1.31
钢标 1.67 0.514 1.67
BH85-1 1.80 0.550 1.80