应助达人
-
+关注
私聊
-
fengxueyixiao
第21楼2012/04/05
请问测量结果重复性中六次测定结果是测一个样品连续测六次吗？还是取六个平行样测出结果？望赐教。
原文由 1587162197(1587162197) 发表:以测定水中铅为例,分享原吸不确定度计算方法和过程.试验采用的标准物质：国家标准物质中心提供的GBW08619铅单元素溶液标准物质（定值日期为2007年12月，有效期为2012年12月），标准值为1000μg/ml，不确定度为2μg/ml。 试验项目：水中铅浓度。 试验方法：按GB/T 5750.11.1-2006操作。 检验结果如下(单位μg/L)：①3.38 ②3.54 ③3.72 ④3.15 ⑤3.36 ⑥3.48不确定度评定方法和过程1． 不确定度来源：⑴原子吸收分光光度计⑵回归直线标准偏差⑶标准溶液⑷测量结果重复性2． 各不确定度分量计算：⑴原子吸收分光光度计引入的不确定度AA6800F/G原子吸收分光光度计的标准不确定度为1%（由苏州市计量测试所出具的校准报告提供），按正态分布，K=3，仪器的相对标准不确定度 Urel(仪器)=1.0%/3=0.00333⑵回归直线标准偏差引入的不确定度回归方程：y=0.00877644x-0.0174593中间计算表：X Y Y（回归）（浓度μg） （吸光度）10.0 0.0750 0.07030520.0 0.1535 0.1580740.0 0.3310 0.33359860.0 0.5116 0.509127每个工作曲线溶液测量2次，n=8,N=12Sy/x= =0.003049=32.5SXX = =1475=(3.38+3.54+3.72+3.15+3.36+3.48)/6=3.4383Urel(回归)= * = * =0.089⑶标准溶液引入的不确定度包含3个分量A：标准储备液 B：玻璃器皿C：稀释过程A：标准储备液：1000μg/ml铅标准储备液GBW08619由标准物质证书查得不确定度值为2μg/ml，按正态分布，K=3，得标准储备液相对不确定度值为Urel(储备液) =0.002/3=0.00667B：玻璃器皿：由容量瓶和移液管带来的不确定度。1000ml容量瓶的最大允许偏差为0.4ml，根据制造商提供的建议，以三角分布估计，于是由此引入的不确定度分量为： 取样体积V1=10.00±0.02ml 稀释后体积V2=1000.00±0.4ml V1的标准不确定度U(v1)=0.02/ =0.00816 V2的标准不确定度U(v2)=0.4/ =0.163 V1的相对标准不确定度Urel(v1)=0.00816/10=0.000816 V2的相对标准不确定度Urel(v2)=0.163/1000=0.000163C：稀释过程带来的不确定度V2-V1的标准不确定度：U（V2-V1）= = =0.000832V2-V1的相对标准不确定度：Urel(v2-v1)= U（V2-V1）/(1000-10)=0.00000084综合上述ABC分量，标准溶液的相对标准不确定度u (标准)= = =0.00672⑷测量结果重复性引入的不确定度 6个测定结果(单位μg/L)：①3.38 ②3.54 ③3.72 ④3.15 ⑤3.36 ⑥3.48=3.44重复性不确定度：u = = =0.0783重复性相对不确定度：u = u / =0.0783/3.44=0.02283.相对标准不确定度一览表序号相对标准不确定度来源符号数值1原子吸收分光光度计（B类）Urel(仪器)0.003332回归直线标准偏差（A类）Urel(回归)0.0893标准溶液（A类）Urel(标准)0.006724测量结果重复性（A类）Urel(重复)0.02284合成相对不确定度值：u = = =0.0925.扩展相对不确定度值： K=2,U =2×0.092=18.4% 检验结果的扩展不确定度值：3.44×18.4%=0.636.不确定度结果报告：3.44±0.63(单位μg/L)