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  • 阿宝

    第11楼2010/10/23

    1%不可接受的依据是?

    luperox(luperox) 发表:做的是纯度含量,要控制在50%~51%,1%的偏差是不可接受的.

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  • jasmine82

    第12楼2010/10/23

    分流比和进样量分别是多少呢?还有你使用的注射器是多少规格的?

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  • zy1976zy

    第13楼2010/10/25

    1.进样口漏气,这是常见的原因
    2.进样口污染,这是很常见的原因.去活性(deactivated)的衬管和玻璃棉很重要
    3.色谱柱污染,机理跟进样口污染类似,换柱子能解决问题,但老化柱子往往
    效果不明显,原因是污染物挥发性很弱,比方说叶绿素,蛋白质,无机盐,
    糖类,聚合物,等等。对于分析PBDE,农药残留等脏样品的柱子,一般约
    1000 个样品以后需要更换柱子。也有客户用柱前接预柱的办法来延长柱子的
    寿命。安捷伦新出的Ultra Inert 柱子在抗污染性能方面有很好的提升
    4.组分歧视,有些组分重现不错,但往往高沸点的或者强活性(active)的组
    分重现差,这也是很常见的情况。组分歧视,有些组分重现不错,但往往高沸点的或者强活性(active)的组分重现差,这也是很常见的情况。
    5.柱子安装不合适
    6.方法不合适,一般来说可以见到分离不好,峰形不对称

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  • zy1976zy

    第14楼2010/10/25

    1。可以检查你的衬管是否是去活性的?
    2。检查一下分流平板是否脏了?
    3。 检查一下柱子是否脏了,必要时切掉一段柱头或换一根柱子试试
    4。手动进样确实精度不高,样品的歧视现象也没法避免,可以考虑用自动进样试试
    5。如果是ECD的检测器,也要考虑检测器的污染问题

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  • rustler

    第15楼2010/10/25

    手动进样重复性本来就不好。
    要是用的国产仪器或仪器长时间不用,就需要稳定很长时间,最好开机稳定8小时以上,注意查看基线。
    玻璃衬管要放石英棉。

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  • xiaochong

    第16楼2010/10/26

    恩,我加了石英棉,重复性好些了,平行样5%以内,还行不。不知道以后再换石英棉的时候会不会又出问题呢?还就是加了石英棉到底能否避免难挥发物堵柱子呢?真担心把柱子堵了

    阿宝(lpr20) 发表:1%不可接受的依据是?

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  • 张驰有度

    第17楼2010/10/26

    手动进样做内标,重复性太差.咱也试过,最后还是放弃了.

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  • xiaochong

    第18楼2010/10/26

    [quote]原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:手动进样做内标,重复性太差.咱也试过,最后还是放弃了.[/quot
    内标可以消除手动进样误差

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