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  • huwang615

    第11楼2010/11/01

    我是想问可以用NY/T 761方法检测吗?

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  • sujianfeng

    第12楼2010/11/01



    做洋葱基质很复杂:这句话是对的,不过有指代范围,它特指传统的气相色谱检测器FPD ECD,不包括GCMS、NPD

    不适合用NY/T 761-2008标准:指该份标准的仪器条件不适合洋葱这种基质

    洋葱基质很复杂的原因是:葱属蔬菜是一类较为特殊的蔬菜,含有大量的烷基硫代半胱氨酸、亚砜类化合物等及其活性酶。在完整的细胞内,酶与底物是分隔存在的。细胞受损伤后,酶会作用于底物,产生大量硫基干扰物质,这些硫化物与有机磷和有机氯等农药性质极其相似,不容易除去,在气相色谱检测器FPD ECD响应值非常大,干扰严重

    解决途径:

    1、换仪器(依然使用NY/T 761-2008标准的前处理来做,或如雾版主所说,用NH2柱或PSA柱或CARB/NH2柱)

    a、更换检测器,检测器对杂质无响应,自然就没干扰,使用NPD(不过NPD响应值低,对有机磷有拖尾,氨基甲酸酯虽无拖尾,但需注意分解问题)

    b、使用GCMS,绝大部分可以做,只有极个别有干扰

    c、使用液相液质,干扰亦不明显

    2、换前处理:利用磷酸处理、微波处理来阻断该酶促反应来减小干扰,这样的话可以做多残留,若不使用磷酸处理、微波处理,只能建立专属方法分类一次做几个项目

    huwang615(huwang615) 发表:各位大侠,请问你们做洋葱中的农药残留时,是用的什么标准?上次培训时听农业部的一个老师说做洋葱基质很复杂,不适合用NY/T 761-2008标准,不知道大家用的是什么方法?请赐教!

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  • sujianfeng

    第13楼2010/11/02

    使用GCMS测试,葱、洋葱不需要特殊处理,使用常规前处理即可,但是大蒜必须有特殊的处理方法,因为大蒜里的硫基干扰物质实在太多了,而葱、洋葱相对少一些

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  • 雾非雾

    第14楼2010/11/03

    应助达人

    大蒜的农残检测如果用气质来做也可以避免它大量的干扰物吧?

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:使用GCMS测试,葱、洋葱不需要特殊处理,使用常规前处理即可,但是大蒜必须有特殊的处理方法,因为大蒜里的硫基干扰物质实在太多了,而葱、洋葱相对少一些

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  • 戈壁明珠

    第15楼2010/11/03

    应助达人

    是的,大蒜里含有大蒜素等硫化合物,干扰很严重。

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:使用GCMS测试,葱、洋葱不需要特殊处理,使用常规前处理即可,但是大蒜必须有特殊的处理方法,因为大蒜里的硫基干扰物质实在太多了,而葱、洋葱相对少一些

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  • huwang615

    第16楼2010/11/03

    谢谢您的回复,终于弄明白为什么洋葱基质复杂 了!

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:

    做洋葱基质很复杂:这句话是对的,不过有指代范围,它特指传统的气相色谱检测器FPD ECD,不包括GCMS、NPD

    不适合用NY/T 761-2008标准:指该份标准的仪器条件不适合洋葱这种基质

    洋葱基质很复杂的原因是:葱属蔬菜是一类较为特殊的蔬菜,含有大量的烷基硫代半胱氨酸、亚砜类化合物等及其活性酶。在完整的细胞内,酶与底物是分隔存在的。细胞受损伤后,酶会作用于底物,产生大量硫基干扰物质,这些硫化物与有机磷和有机氯等农药性质极其相似,不容易除去,在气相色谱检测器FPD ECD响应值非常大,干扰严重

    解决途径:

    1、换仪器(依然使用NY/T 761-2008标准的前处理来做,或如雾版主所说,用NH2柱或PSA柱或CARB/NH2柱)

    a、更换检测器,检测器对杂质无响应,自然就没干扰,使用NPD(不过NPD响应值低,对有机磷有拖尾,氨基甲酸酯虽无拖尾,但需注意分解问题)

    b、使用GCMS,绝大部分可以做,只有极个别有干扰

    c、使用液相液质,干扰亦不明显

    2、换前处理:利用磷酸处理、微波处理来阻断该酶促反应来减小干扰,这样的话可以做多残留,若不使用磷酸处理、微波处理,只能建立专属方法分类一次做几个项目

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  • luxiaoyu

    第17楼2010/11/05

    这一类含硫特别多的样品,可以考虑在微波炉里低火转1min,然后常规检测。至于被测物,带上加标试试就知道,上述这些应该问题不大。

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  • chenbaozhu

    第18楼2010/11/10


    根据经验可以有两个办法,一个就楼上有人说的,可以微波处理一下,还有一个就是可以低温冷冻下再处理,效果也不错。

    huwang615(huwang615) 发表:我是想问可以用NY/T 761方法检测吗?

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  • 雾非雾

    第19楼2010/11/10

    应助达人

    低温冷冻一下是为了除去杂质?

    chenbaozhu(chenbaozhu) 发表:
    根据经验可以有两个办法,一个就楼上有人说的,可以微波处理一下,还有一个就是可以低温冷冻下再处理,效果也不错。

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  • sujianfeng

    第20楼2010/11/10

    是的,低温冷冻后测试可以减少杂质含量,其实是暂时降低酶活性,减少了硫化物的生成量,

    但冷冻并不能根本解决问题,只能减少杂质量,不能完全除去杂质,因冷冻不能使酶失活,是暂时的,只是冷冻后,想用NY/T 761来做大蒜多残留,结果肯定是失败的

    雾非雾(mcds) 发表:低温冷冻一下是为了除去杂质?

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