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  • 阿三

    第21楼2010/11/02

    恩 同意不过我有个样品含烯醇和酮式互变结构，不加酸或酸性3以下才出峰，加酸少了不出峰，所以条件要慢慢摸，呵呵

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:呵呵，可以向领导建议，这样可以避免不必要的浪费啊
    况且有些东西你不加酸或者碱，根本就不出峰

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  • liuliuhui

    第22楼2010/11/02

    对不起各位版友了，这两天没时间看帖子
    ① 对于色谱柱，使用缓冲盐流动相后，必须冲洗，其目的是为了避免停留在流路中的盐类析出，造成管路堵塞和盐结晶损伤柱子固定相；
    ② 一般使用5%-10%甲醇水冲洗30-40分钟，再用100%甲醇冲洗30分钟，如有时间二者可以加长；
    ③ 添加5%-10%甲醇，是为了携带水分进入固定相表面的孔隙内，以便冲洗彻底，孔隙口有疏水性，100%水不容易进入；
    ④ 添加的甲醇等有机相太高时，如上面提到的50%比例，可能会容易造成盐类析出，同时也不经济；
    另外，对于磷酸和乙酸的处理方法是一样的。

    onlyonejerry(onlyonejerry) 发表:同问啊，我们也常使用膦酸的！

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  • newdiablo007

    第23楼2010/11/03

    很好的经验啊，分享

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  • liuliuhui

    第24楼2010/11/03

    感谢关注我的原创，以后常来分离纯化版交流啊！

    newdiablo007(newdiablo007) 发表:很好的经验啊，分享

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  • qwq1984

    第25楼2010/11/03

    其实可以加一条，选择端基封尾的色谱柱，即降低了色谱柱上游离的硅羟基活性，也可以有效的改善拖尾状况。

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  • 该帖子已被版主-幽灵龙猫加1积分，加2经验;加分理由:欢迎常来
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  • baowzh

    第26楼2010/11/03

    为什么加酸就对柱子有损伤呢？
    拖尾的前两个原因都可以理解，最后一个原因怎么理解呢？

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  • 该帖子已被版主-幽灵龙猫加2积分，加2经验;加分理由:欢迎交流，请liuliuhui专家出来解答
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  • liuliuhui

    第28楼2010/11/04

    当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂中并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰拖尾。

    　　

    baowzh(baowzh) 发表:为什么加酸就对柱子有损伤呢？
    拖尾的前两个原因都可以理解，最后一个原因怎么理解呢？

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  • liuliuhui

    第29楼2010/11/04

    谢谢交流！

    qwq1984(qwq1984) 发表:其实可以加一条，选择端基封尾的色谱柱，即降低了色谱柱上游离的硅羟基活性，也可以有效的改善拖尾状况。

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  • baowzh

    第30楼2010/11/04

    liuliuhui(liuliuhui) 发表: 当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂中并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰拖尾。

    　明白了。谢谢！　

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