应该是空白制作失败，估计重新做就不会有问题，仔细回忆制作过程找找问题。

仪器是不是在稳定的情况下进加标回收率的样品的？进样品前空白或其它样品的峰形是否正常？否则可能就是过程中带来的污染。

可能前处理带来的污染

谢谢大家的热心帮助，这几天我在找原因，把前处理所用的每种溶剂都浓缩了进样，发现用的丙酮有问题。

应助达人

找到是丙酮试剂的问题，请问这个出现大鼓包的峰质谱里是什么离子呢？

第一张图可达可能是引入杂质导致的，我经常会遇到类似的情况，重做后又恢复正常。