kitaro
第55楼2011/01/07
最后的增强子离子扫描应该是离子阱模式吧,我猜的,不知道有没有了解的人详细说一下
lrh1983
第57楼2011/01/12
流速范围:0.010ml/min to 2 mL/min. 以 0.001ml/min 为增量;
我个人认为这个值越小越好,越准确和精确越好。我认为0.001ml/min增量指的是仪器能够精确控制在流量变化时的最小值。对于仪器来说是越小越好,可以精确控制的体积越小,我们的可操作性就越高。但是实际分析过程中,假如我需要用梯度时,10min内流速从0.010ml/min 变化到1 mL/min时,那么流速的变化是 0.099ml/min,相对于0.001ml/min的变化时比较大的,假如仪器的柱塞运行一个冲程的进样体积可以最大达到0.01ml的溶剂输送量,那么在一分钟内柱塞要有9.9个往复运动才能完成0.099ml/min的变化。当然最后一个往复运动只要走9/10的路程就够了,这时零头的0.009ml的溶剂也输送了。但是就是这个9/10冲程的控制体现了仪器的性能。
也不知道我理解的对不对,平时没有注意这个问题。像岛津的LC-20AD/20AB柱塞体积好像是是10uL。
MS/MS 水云居
第58楼2011/01/13
灵敏度指标各生产厂家不具有可比性,首先:
1、进样方式:UPLC比HPLC的灵敏度高的时候,近5倍(可参考waters UPLC的资料介绍)。
2、直接注射进样与上柱进样差别很大。
3、同是1pg的进样量,进样速度和进样浓度不一样,差别也很大。
4、灵敏度的计算标准不统一,信噪比的表示方法就可能相差1~5倍。某些液质生产厂家还要通过软件平滑噪音提高信噪比,这种修改数据的伎俩还引以为傲,欺骗教化消费者。
5、一般来说,各厂家灵敏度的比较多是自身品牌不同型号具有绝对的可比性,不同品牌的指标不具有可比性。
这些方法的不统一目前在中国被一些液质公司所利用,灵敏度的指标一天比一天高,仪器的实际做样能力却一天不如一天。
yukzju
第59楼2011/01/14
液相部分:
1.流速范围以 0.001ml/min 为增量;这里的增量是越小越好呢?还是越准确越好呢?
肯定是越准确越好,但是准确度很难直观表述,仪器商往往给出最小增量,增量越小,说明仪器可以控制流速的水平越高。
2.流速精度和流速正确度不是一回事吗?
不是一回事儿。流速精度,是说设定流速与实际流速的差值波动小,流速准确性是说设定流速与实际流速的差值。
3.梯度准确度:±0.5%,不随反压变化;反压是怎么回事啊?
这里是说,设定的梯度条件与实际走样梯度条件的差值,控制的比较好。反压,个人理解是柱子及流路系统对流动相的反向阻力。
4.压缩补偿:自动,连续;又是什么意思呢?
不太明白
5.延迟体积:<80μL,不随反压变化;是越小越好吗?表现在结果上的话,会如何影响实验呢?
死体积,越小越好,影响色谱梯度的执行、色谱洗脱速度和色谱平衡时间
6.自动进样器的样品污染度:<0.005%;是指什么?
交叉污染,前样品的残留对后续样品的污染
7.二极管阵列检测器的波长准确度和光谱分辨率是不是比紫外检测器要求高呢?
一样,区别仅在于二极管阵列检测器是全波段检测,紫外检测器只能设定几个波长。
8.流通池:池长10mm,池体积500nl;还有别的什么规格吗?
流通池规格与色谱仪的工作模式有关,分析型、半制备型、制备型色谱有各自的流通池规格。
质谱部分指标
1.大气压离子源双正交设计,而且离子源和质谱间有断阀。有断阀的目的是什么?
可能是保护真空系统的,不太明白
2.质谱进样方式:自动,手动,注射泵三种,注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊?你知道吗?
注射泵进样是非常常见的方式,一般建立质谱条件都需要进行注射泵进样。注射泵有些是内置的,有些也有外置的,非常方便使用,不用担心。
3.真空系统:带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵,并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度,其他仪器也可以吗?这是质谱独有的吗?
分子涡轮泵高速运转,最怕忽然停电,很容易损坏,仪器设计时候能考虑到停电自动保护装置,挺好的,很多质谱仪,好像都没有这个功能。
4.检测器:低噪音,偏轴的长寿命光电倍增检测器;数字动态范围达4×106,具有10年的使用寿命。真的有那么好,那么长寿命?
理论值和实际值总有差别,呵呵
5.分辨率:优于2.5M;如何理解?
分辨率一般定义为半峰宽除以可分辩的质量数差异,高分辨的质谱仪(TOF),现在大概可以大于10000,给您参考。
6.电喷雾+/-灵敏度指标:10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1(P/P),用实际的样品来描述参数可以吗?这里的参数有和意义呢?
利血平得来的参数,对您实际做样品毫无意义
7.你能解释一下吗?扫描速率:最大扫描速率为10,000 Da/s ;增强子离子扫描5000 Da/s
最后,大概可以推测,您这台设备可能是AB公司的Qtrap系列质谱仪
因为有个trap在后面,当您使用增强子离子扫描时,离子现在trap那里聚集一下,这样型号会增强,但是扫描速率就降低了。