应助达人

101.抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？
答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵

102.抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处什么位置？
答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管

103.抽滤法过滤应注意什么？
答(1) 漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管
(2) 滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖
(3) 过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上
(4) 把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上
(5) 用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液。

104.在重结晶溶样时，忘记在加热前加入活性炭作脱色剂，应该怎么办?为什么？
答：待溶液稍冷后加入活性炭；因为如果向正在沸腾的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而溅出。

105.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？
答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净。

106.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？
答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰

107. 如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？
答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。

108. 用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？
答： （1）过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰
（2）溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式,严禁在石棉网上直接加热。


109.如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？

答：测此化合物的熔点

110.升华的原理是什么？
答：升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却而直接冷凝成固体。

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111.升华是否可以作为提纯物质的方法？
答：若固态混合物具有不同的挥发度，则可应用升华法提纯。升华得到的产品一般具有较高的纯度。此法特别适用于纯化易潮解的物质。

112.常压升华法采用怎样的加热方法？减压升华采用何种加热方法？
答：在瓷蒸发皿中盛粉碎了的样品，上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气逸出，两者用一张穿有许多小孔（孔刺向上）的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落回蒸发皿内。操作时可用砂浴加热，小心调节火焰，控制浴温让其慢慢升华。
减压升华通常采用油浴加热，并视具体情况而采用油泵或水泵抽气

113.旋光仪的工作原理是什么？

答：光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过。因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度。

114.怎样的物质才具有旋光性？
答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性。

115.为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？
答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点。$

116.色谱法有工作原理是什么？ 答：色谱法是一种物理的分离方法，其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分离。

117.柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原则是什么？
答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快分离效果不好，颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于分离酸性物质，中性用于分离中性物质，应用最广，碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高。

118.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？
答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反。

119.色谱法采用何种方法定性？
答：保留时间。

120.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？
内标和外标法。

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121.薄层色谱法点样应注意些什么？
答：用毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻地触到薄层的起点线上，如溶液太稀，一次点样不够，第一次点样干后，再点第二次，第三次；多次点样时，每次都应点在同一圆心上；若样品量太少时，成分不易显出；样品量太多时易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离。

122.常用的薄层色谱的显色剂是什么？
答：浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素—硫酸、茚三酮

123.是否可以用色谱法分离手性物质？

答：可以。

124.红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量？

答：对称和不对称伸缩振动，面内和面外弯曲振动。

125.样品为什么不能含水？
答：因为由于水和杂质的吸收，使光谱吸收变得无意义，水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对样品池的卤化钾盐片有腐蚀作用。

126.简述傅立叶红外光谱的工作原理？
答：红外辐射照射到分束器上面时，50％发生反射，50％透过，自辐射源发出的红外光，在分束器上被分为两束，一束被反射至动镜上，又被其反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向样品方向。另一束透过分束器射向定镜，并被定镜反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也照向样品方向。由于动镜和移动，使得这两束光产生光程差，于是它们的复合光变成了相干光。相干光通过样品，被样品吸收，产生了样品的红外光干涉图。

127.指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位置？
答：烷烃：1380和1470—1400cm-1；烯烃：1670—1600cm-1；炔烃：2250—2100cm-1

128.对于一级核磁H谱，用什么规律来判断峰的裂分数？
答：n+1规律来判断峰的裂分数。

129.反应容器容积大小的选择依据是什么？
答：反应物的用量应不超过容器体积的三分之二。

130.实验装置的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？
答：装配原则：从左到右，从下到上；拆卸原则：从右到左，从上到下。

131.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？

答：有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

132.怎样操作回流反应装置？
答：回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应注意：
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。
2.不要忘记加沸石。
3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

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