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  • wangggg666

    第11楼2010/11/17

    有可能混标污染了，如果你稀释后的样液中Pb的含量是不是与你配置的标液最高浓度差很大的，如果差很大的话，对你测定结果也会有影响，混标中的其他元素对铅的干扰很少。

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2010/11/17

    同意LS的说法

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  • yifalian

    第13楼2010/11/19

    几次消解的样品测定值都不是很好，不应该是基质的问题吧？

    zhengxxx(zhengxxx) 发表:标准会有所偏差也是正常的，但不会差别很大，导师样品基质导致仪器测定与校正的误差是更可能发生的

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  • yifalian

    第14楼2010/11/19

    嗯，下次带一个试一下，谢谢。

    wangggg666(wangggg666) 发表:有可能混标污染了，如果你稀释后的样液中Pb的含量是不是与你配置的标液最高浓度差很大的，如果差很大的话，对你测定结果也会有影响，混标中的其他元素对铅的干扰很少。

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  • kewee2

    第15楼2010/11/26

    偏大呀？你的测试范围是多少？

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  • regedit88888

    第16楼2010/12/13

    这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
    之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
    看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。

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  • yifalian

    第17楼2010/12/16

    呃~~，可是我们用的是硝酸进行微波消解的，我觉得还是和样品机制有关，具体具体是什么干扰了，还不清楚。。。呵呵。

    regedit88888(regedit88888) 发表:这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
    之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
    看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。

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  • 秋月芙蓉

    第18楼2010/12/19

    可以用标准加入法做做

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  • coffee8

    第19楼2010/12/19

    是否是标准品本身的误差呀？
    或者是实验室仪器的误差，这些都不一定的！

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  • winsondo

    第20楼2010/12/20

    你们盐酸用什么级别的？我家盐酸的Pb本底很高的说。。。GR的。。

    regedit88888(regedit88888) 发表:这个问题我今天似乎遇到了。调看前十天每天的标准加入法数据记录，在截距这一项，unspike sample信号值比前十天低了50%。直接的后果是铅的报出结果大了约一倍。
    之所以会出现这种情况和用混标有点关系，但是关系最大的还是消解中加入了盐酸。猜测盐酸和铅会导致铅的氯化物析出，析出的速度没有经验判断。有一点肯定，在只使用硝酸消解的样品检测中，从未出现铅的结果偏高倾向，和众多国外实验室比对结果一致。和国外实验室数据比对，有结果偏高倾向的都使用了盐酸消解手段。
    看来明天我要和实际操作的分析员回忆今天操作的细节，细节太重要了！晚安。

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