+关注 私聊
  • 阿三

    第11楼2010/11/07

    4 酚类和鞣质

    1FeCl3试剂:+1%FeCl3试液蓝、暗绿或蓝紫

    2)三氯化铁-铁氰化钾试剂色:喷洒蓝色斑点

    3)香草醛-盐酸试剂:喷洒红色(间苯二酚、间苯三酚)

    4)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠红色

    5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或纤维素

    展开剂—— n-BuOHHAcH2O15%HAc

    显色剂——1% FeCl3试液

    1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液蓝、绿或黑色

    鞣质与酚类的区别:+明胶 —— 沉淀

    上清液 +1%FeCl3试液蓝、暗绿或蓝紫色



    1)三氯化铁试验:取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液12滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色(可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色)。

    鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐。

    【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、醋酸盐等存在,能阻碍颜色的生成。硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应。

    2)明胶试验:取检品的水溶液1ml,加氯化钠明溶液23滴,即生成白色沉淀物。

    鞣质有凝固蛋白的性能。

    3)溴试验:取检品的水溶液1ml,加溴试液12滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或儿茶酚鞣质。

    【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加。

    4)香草醛一酸试验:取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点(多元酚类物质)。

    5)鞣质、酚类薄层层析检出反应:

    吸附剂:聚酰胺;硅胶;硅胶;石膏:水(517)调成状,涂成薄板,1050烘干45分钟。

    展开剂:乙醇:醋酸(1002);正丁醇:乙酸乙酯:水(541);苯:甲醇(955)。

    显色剂:10%三氯化铁溶液;1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾水溶液(11)显蓝一紫色斑点。

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第12楼2010/11/07

    5.黄酮及其甙类

    1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色

    2)三氯化铝反应:+AlCl3 →黄色

    3)浓氨水反应:+NH3 →亮黄或橙色

    4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰胺或硅胶G

    1)盐酸一镁(或锌)粉试验:取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉(或锌粉),然后加浓盐酸45滴,置沸水浴中加热23分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙(以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素)。

    黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应(个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色)。这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在酸性下(不需加镁粉)呈红色,应加以区别。



    【注】此反庆仅在化学结构中,第三位上带羟基的酮醇类显色较明显,而其它黄酮烷酮类均不甚明显。因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论,尚需结合其他实验再做结论。 试验应在醇中进行,水分多会影响颜色的生成。此反庆较慢,有时需置水浴上加热,以促使反应的进行。

    2)荧光试验:

    三氯化铝试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后再点1次,使其浓度庥中),干后,喷雾1%三氯化铝乙醇试液,在紫外光灯下观察,呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类;呈现天蓝色或黄绿色;荧光,则为二氢黄酮类。这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应。

    硼酸丙酮枸橼酸丙酮试验:取检品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入饱和硼酸丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光灯下观察,管内呈现强烈的绿色荧光(黄酮或其甙类)。

    3)碱液试验:取检品的乙醇溶液点于滤纸片上(干后,再点一次,使其溶液集中),干后,喷1%碳酸钠溶液或在氨蒸气中熏几分钟,呈现亮黄、绿或橙黄色。如将氨气熏过的滤纸露置空气中,颜色逐渐裉去而变为原有的颜色(黄酮或其甙类)。

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第13楼2010/11/07

    5 生物碱

    1)沉淀反应——碘化汞钾试剂白色或浅黄色沉淀

    碘化铋钾试剂橘红色沉淀

    碘化钾试剂浅棕或暗棕色沉淀

    硅钨酸试剂浅黄或黄棕色沉淀

    磷钨酸试剂浅黄色沉淀

    磷钼酸试剂白色或淡黄色沉淀

    苦味酸试剂黄色结晶或非结晶形沉淀

    鞣酸试剂棕黄色沉淀

    氯化金试剂黄色结晶

    氯化铂试剂白色结晶

    雷氏铵盐红色无定形沉淀

    2)薄层层析检查:吸附剂——碱性氧化铝(级,干法铺板)

    硅胶G(稀碱湿法铺板)

    展开剂——氯仿:甲醇

    显色——UV;碘化铋钾

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第14楼2010/11/07

    6 有机酸

    1PH试纸检查

    2)溴酚兰试液:喷洒蓝色背景黄色斑点

    3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝

    展开剂—— C6H6EtOH

    显色剂——0.1%溴酚兰试液黄色

    7、甾体

    1Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸---污绿

    2)氯仿-浓硫酸反应:+氯仿-浓硫酸 氯仿层红或青色

    硫酸层绿色荧光

    3)五氯化锑或三氯化锑反应:+SbCl3SbCl5 →红色

    4)薄层层析检查:吸附剂——中性氧化铝或硅胶G

    展开剂—— C6H6-MeOHCHCl3-MeOH

    显色剂—— 10%磷钼酸-蓝紫色

    5%三氯化锑试液红、棕红或绿色

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第15楼2010/11/07

    9、香豆素、内酯

    1)开闭环反应:+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混浊

    2)异羟污酸铁反应:+7%盐酸羟胺、10%KOH +HCl1%FeCl3 →红色

    3)重氮盐试剂:+对硝基苯胺、亚硝酸钠红色

    4)薄层层析检查:吸附剂——酸性硅胶G或硅胶G 或酸性氧化铝

    展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(541

    显色剂—— UV→蓝色荧光

    异羟污酸铁试液红色

    10、强心苷

    1Kedde试剂:+35-二硝基苯甲酸试液紫红色

    2Baljet试剂:+碱性苦味酸试液橙或橙红色

    3Legal试剂:+亚硝酰铁氰化钠试液紫红色

    4K-K反应:+FeCl3/HAc、浓H2SO4→ 上层绿~蓝色 2-去氧糖)

    界面红棕色

    5)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝

    展开剂—— n-BuOHHAcH2O415

    显色剂—— 碱性35-二硝基苯甲酸试液紫红色

    碱性苦味酸试液橙红色

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第16楼2010/11/07

    11、蒽醌

    1)碱液反应:+10%NaOH →红色 +H2O2 →红色不褪 +H+ →红色褪去

    2)醋酸镁反应:+1%MgAc2 →红色

    3)薄层层析检查:吸附剂——硅胶G

    展开剂——PetEtOAc

    显色剂—— UV→黄色荧光

    5%NaOH →红色

    12、挥发油、油脂

    1)油斑检查:油斑挥发挥发油; 油斑不消失油脂或类脂

    2)磷钼酸反应:喷洒5%磷钼酸试液蓝色(油脂、三萜、甾醇)

    最后重点提醒:以上各试剂的配制方法最好参照药典来配制,原因一是上面写得很详细,二是药典中有个规定,药典上配制的溶液要是要用到乙醇的,如果没有指定用无水乙醇,一般是要用95%的乙醇的。

    另外附一个试剂的配法:

    氯化钠明胶试剂:(两者都是固体,刚开始我还真不知道怎样配,后来在药典才发现配方)2g氯化钠和1g明胶,再加上100g水,要求是现配的!

0
    +关注 私聊
  • 阿三

    第17楼2010/11/07

    贴了出来,大家不想下可以直接看了。

0
  • 该帖子已被版主-头像更新中,请稍候…加2积分,加2经验;加分理由:参与奖励
    +关注 私聊
  • xiaowang268

    第18楼2011/08/16

    到底好不好啊

0
    +关注 私聊
  • tjww

    第19楼2011/10/24

    很有用的资料,中药成分太复杂了,也导致了作用机理不明确,受到西医药的质疑。成分复杂,质量控制难度也就加大了

0
    +关注 私聊
  • nicolening

    第20楼2013/08/21

    感谢分享~~!!

0
查看更多