恩，我一般做都是做2个空白的。

这一点我们都有做。现在发现还是沸腾计时影响比较大，另外，可能跟我们用的重铬酸钾优级纯有关，配标准溶液时发现重铬酸钾试剂有些结块，现在想另买一瓶。

做空白时除了不加土样，其它的与样品一样加重铬酸溶液和硫酸。如果空白另外计，那不是不能同时拿出来？空白从头到尾都没有明显沸腾哦。

我们一般用二氧化硅来代替样品做空白

配重铬酸钾标准溶液时也很重要，必须是优级纯并且需事先烘干至恒重

别的影响我不知道，但从你描述中可以确定不应该是药剂的事情，一般配置的药剂不超过90天就可以使用

买的是优级纯，天津福晨的，有点结块，烘干后仍结块。想另买，这边的供应商说只有基准纯的，不知可以不？

另外，现在找到一点原因是沸点开始判断的时间有关，以前可能我们判断沸腾的时间有点晚。今天做了时间梯度，数据有差别，时间长1min左右数据差别0.8，想请问下煮久了为了有机质增加了，机理是什么？

多做几次看看，原因应该有多个的

可以将配制的重铬酸钾标准溶液标定，看看浓度是否准确

温度、时间一定要掌握好。