+关注 私聊

  • 小景

    第21楼2010/11/16

    噢，原来是这个意思啊，呵呵，这个试剂还不好买，价格也比较贵，买的日本进口的，也才买来不久，要说质量问题的话估计可能性不大，不过谢谢你的建议啦

    有水有渝(xky0230699) 发表:没要你在分析的时候真把这个去了，只是为了检验一下是不是这个试剂的原因，如果是的话换一瓶其它厂家最新生产的试试看。

0
    +关注 私聊

  • 小景

    第22楼2010/11/16

    嗯，非常感谢你的解答，分析的很好，挺全面，会好好好采纳你的建议的

    ychunhai(ychunhai) 发表:是药典的方法肯定是经过很严格的验证的成熟方法。但要注意几个方面：
    1.试剂有没有加错（主要是这个N,N-二甲基辛胺）：包括错或变质的试剂、称量错误、稀释倍数错误。
    2.C18之间有很大的不同。有的C18碳的履盖率特别大，就保留很强。所以难平衡。可考虑另一柱子：可用一简单的方法：用柱效测定液，相同的条件，保留时间短的对这个试剂保留应该弱一些。
    3.这里面的缓冲液和乙腈的比例是可调的：这也是药典规定的----只要求你必须加入这二种组份（这种缓冲液和乙腈），但比例是可以调整的。有机相增加会加快平衡和洗脱。

0
    +关注 私聊

  • 小景

    第23楼2010/11/16

    好建议，但是没有特别说明的话，我觉得这样的低温天气开个柱温箱25度应该也差不多了吧

    ychunhai(ychunhai) 发表:另外加热柱子可以加快平衡和洗脱。最高温度可到50℃(可以长时间使用的温度，但不同的柱子可能有些不同)。

0
    +关注 私聊

  • 小景

    第24楼2010/11/16

    这么晚了还帮我解答问题，很是感谢！分析的也很详细呢，谢谢你的经验分享，以后一定注意，另外补一句，甲醇冲洗一段时间后柱压是稳定的。

    chenzhengchun(chenzhengchun) 发表:使用色谱纯试剂，试剂纯度不高会造成基线不稳，另外色谱柱原因也很大，用甲醇进行冲柱，查看柱压是否稳定，系统内有气泡也会出现这种现象，使用在线脱气机效果较好，还要杳看系统是否有泄漏，有的液相色谱泄漏出的液体汇入废液，不会被感应器杳觉，另外样品中含有大分子不明物质没有被洗出会出现基线飘移，千万不要叠氮化钠作水防腐剂，这东西造成基线噪声大。

0