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  • 阿宝

    第11楼2010/11/11

    通过GCMS一次性就可以定性出来,前提是有这个仪器
    过程控制 没做好啊

    zuimingyue(zuimingyue) 发表:这几天我们的QC已经鉴别出一个杂质为乙酸乙酯了。是用已知标样定性出来的(是我们生产人员从工艺方面分析可能有乙酸乙酯存在)。但还有一个不知道是什么~

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  • 营养快线

    第12楼2010/11/11

    既然是有机溶剂,可以考虑用红外看看。

    估计一般的实验室都不会去配MS。

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  • caijianzhi

    第13楼2010/11/11

    第一,先从生产环节考虑,包括用到什么溶剂,哪些原辅料要做溶剂残留的;
    第二,用二甲机甲酰胺做溶剂,加入丁酮配成一定浓度的溶液,上完气相后,算出相对保留时间,在药典的附录上查出是哪个物质,再加标样定性

    zuimingyue(zuimingyue) 发表:我们一个生产多年的老产品最近在做溶剂残留时,图谱中新出现三个未知杂质峰,不知如何对其定性,因而也不知道是生产过程什么时候带进去的或出现的,请各位帮忙给分析分析~

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  • zuimingyue

    第14楼2010/11/12

    caijianzhi(caijianzhi) 发表:第一,先从生产环节考虑,包括用到什么溶剂,哪些原辅料要做溶剂残留的;
    第二,用二甲机甲酰胺做溶剂,加入丁酮配成一定浓度的溶液,上完气相后,算出相对保留时间,在药典的附录上查出是哪个物质,再加标样定性

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  • zuimingyue

    第15楼2010/11/12

    楼上说的有道理。我们前天已经考虑到你说的参考药典附录了,但我们QC的机子顾不过来,暂时还没有着手进行呢

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  • zuimingyue

    第16楼2010/11/30

    我们产品溶剂残留项目中出现未知杂质的一个原因找到了,是我们公司最近购买的甲醇导致我们产品的结晶不太好,进一步引发溶剂残留的问题。
    唉,化工生产的影响因素太多了啊!
    另外,另外一个未知杂质还没有空去找出来~

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  • ymeteor

    第17楼2010/11/30

    送检,用GCMS做吧,这个东西是王道

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  • lyg638

    第18楼2010/11/30

    在其他条件不具备时,根据工艺来判断,是否检测一下原料的含量是否合格来确定?

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  • zuimingyue

    第19楼2010/12/01

    我们的原料进厂都化验过,都合格。我们只有用试剂原料与工业的原料通过实验来做了。

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