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  • zhangyingfu138

    第11楼2010/11/11

    我半年没上QQ了,仪器网已经加你为好友了,我现在也在研究金属基体中铅的干扰问题,所以很荣幸能与你共同探讨!

    qujing1230(qujing1230) 发表:我也遇到像你一样的问题了,现在都还没解决,我们现在测的数据不知道准不准。所以不敢下结论。
    请问你有QQ没?

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  • bipcxg

    第12楼2010/11/11

    这问题也困扰我好久了,有谁支招吗?

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  • hbvision

    第13楼2010/11/11

    AAS测铅是负数,一是查看乙炔气体是不是接近换气压力(0.7MPa);二是标液的存放时间是不是太长了,有没在规定的温度下存放(对比下你们的铅标液质控表);三是灯能量。
    如果上面三个都没问题查找下燃烧头高度、角度其它的因素。
    最后办法,微波消解个2582用AAS、ICP相同条件下测下回收率。

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  • hbvision

    第14楼2010/11/11

    对了,样品基本是铁质的ICP暂时还没找到更好的方法消减。反正220,238的波长在这种情况都不顶用。

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  • hbvision

    第15楼2010/11/11

    NIST 2582标准色粉 参考值208.8±4.9mg/kg,上个月同学那刚买了瓶,为避免有广告嫌疑如需相关信息请站短,价格要3千多到4千大洋。

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:谢谢大家的建议和指导,谁知道金属的含铅标准品到哪买?我想买个标准品试试!
    大家继续给力!

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  • zhangyingfu138

    第16楼2010/11/11

    额,你说的是粉末状的吧,我有; 塑料颗粒,EC681K ,我也有,我现在需要金属的,,金属块或金属粒,不知道哪能买到?后面的朋友继续给力啊,呵呵!

    hbvision(hbvision) 发表:NIST 2582标准色粉 参考值208.8±4.9mg/kg,上个月同学那刚买了瓶,为避免有广告嫌疑如需相关信息请站短,价格要3千多到4千大洋。

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  • zhangyingfu138

    第17楼2010/11/11

    呵呵,不是仪器出了问题,是金属基体干扰问题!难道您没有碰到类似的问题吗?!

    hbvision(hbvision) 发表:AAS测铅是负数,一是查看乙炔气体是不是接近换气压力(0.7MPa);二是标液的存放时间是不是太长了,有没在规定的温度下存放(对比下你们的铅标液质控表);三是灯能量。
    如果上面三个都没问题查找下燃烧头高度、角度其它的因素。
    最后办法,微波消解个2582用AAS、ICP相同条件下测下回收率。

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  • zhangyingfu138

    第18楼2010/11/11

    无声的支持,那你们遇到了是怎么做的!

    hbvision(hbvision) 发表:对了,样品基本是铁质的ICP暂时还没找到更好的方法消减。反正220,238的波长在这种情况都不顶用。

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  • sjg821227

    第19楼2010/11/12

    我也碰到同样的问题,我们只有ICP没有AAS,干扰还是很严重的。
    我在北京纳克买了铁中铅标样,分别是16、53、93 ug/g,不过只是参考样品,我用别人的AAS测过,定值还是蛮准的!
    如果用ICP测这几个标样,我的经验是:如果只是半定量,可以手动扣背景,消除叠加峰的干扰,结果的主观性比较大但可以供参考;或者用高纯铁做基体匹配,除16ug/g的标样偏高外,另两个还比较准;标准加入法我也试过,基本没用!

    zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:谢谢大家的建议和指导,谁知道金属的含铅标准品到哪买?我想买个标准品试试!
    大家继续给力!

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  • zhangyingfu138

    第20楼2010/11/12

    个人非常崇拜有实际行动的人,说的好。因为我们遇到的金属种类不定,钢铁之类的是我比较头疼的,基体匹配?我也没那么多不同的金属合金!好像稀释可以降低干扰,但响应值需要考虑。

    sjg821227(sjg821227) 发表:我也碰到同样的问题,我们只有ICP没有AAS,干扰还是很严重的。
    我在北京纳克买了铁中铅标样,分别是16、53、93 ug/g,不过只是参考样品,我用别人的AAS测过,定值还是蛮准的!
    如果用ICP测这几个标样,我的经验是:如果只是半定量,可以手动扣背景,消除叠加峰的干扰,结果的主观性比较大但可以供参考;或者用高纯铁做基体匹配,除16ug/g的标样偏高外,另两个还比较准;标准加入法我也试过,基本没用!

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