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  • 阿帕

    第14楼2010/11/19

    跑梯度空白看看吧,感觉像是走梯度的干扰峰呢

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  • 阿帕

    第15楼2010/11/19

    楼主保留时间好长啊,只分析一个物质 保留时间可以短的啊

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  • nyhj912

    第16楼2010/11/19

    “梯度空白”是指进流动相色谱纯级甲醇吗?

    阿帕(gabriellaalex) 发表:跑梯度空白看看吧,感觉像是走梯度的干扰峰呢

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  • nyhj912

    第17楼2010/11/20

    花椒麻味素中主要含有α-sanshool、α-山椒素、β-sanshool、β-山椒素、γ-sanshoo、α-sanshoamide、α-山椒酰胺等多种酰胺类成分。花椒麻味素大多是链状不饱和脂肪酰胺。
    花椒油样品预处理:用分析纯甲醇提取花椒油里的麻味物质,称取3~4g花椒油,先用20~30ml分析纯甲醇在聚塞锥形瓶里混合后,放入40~50摄氏度的水浴锅内振荡30min后,用分液漏斗分液取上清液,重复洗涤分液,定容在100ml容量瓶中。
    在样品预处理得时候,我混合摇匀后放置1~2个小时就分液,取的上清液不是很透明有点浑浊,我觉得可能是小油滴悬浮在上清液里(如果分层放置过夜,那么上清液就透明了)。因为用45um的滤膜过滤液体还是又浑浊现象,那么不可能是固体小颗粒没过滤掉,就有可能是油。会不会是油进入色谱柱而产生的干扰??

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主先说一下你的色谱条件和分析的是什么样品吧,从图上一时看不出来是色谱柱的问题,还是你的分析方法不合理。

    用的是这个方法吗,DB50/T 321-2009 花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法,可惜网上下不来,看不到完整的方法。

    花椒麻素是由一系列不饱和酰胺类物质组成,如果是这个组成,那么流动相不合理的可能性也比较大,建议先把甲醇的梯度放缓下来,把70%甲醇,改成60%甲醇,让出峰慢一点看看。

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  • dengypg

    第18楼2010/11/20

    同意这种做法。
    后面的峰应该是干扰峰,甲醇的梯度放缓一点,应该会分离开。
    60% 不行就改55%,再换换升高。

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主先说一下你的色谱条件和分析的是什么样品吧,从图上一时看不出来是色谱柱的问题,还是你的分析方法不合理。

    用的是这个方法吗,DB50/T 321-2009 花椒麻味物质的检测方法 高效液相色谱法,可惜网上下不来,看不到完整的方法。

    花椒麻素是由一系列不饱和酰胺类物质组成,如果是这个组成,那么流动相不合理的可能性也比较大,建议先把甲醇的梯度放缓下来,把70%甲醇,改成60%甲醇,让出峰慢一点看看。

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  • dengypg

    第19楼2010/11/20

    中药成分很复杂,时间短了,物质分离不开。 流动相极性大了,2个峰就成1个峰了,能用吗?

    阿帕(gabriellaalex) 发表:楼主保留时间好长啊,只分析一个物质 保留时间可以短的啊

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  • linghu

    第20楼2010/11/20

    很明显是有干扰峰出现,可能是杂质没分开,被包在里面,建议改变一下流动相有机相和水相的比例,把有机相的比例降低试试。

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  • Vigorous

    第21楼2010/11/24

    柱子应该没问题,只是有东西没分开

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  • dahua1981

    第22楼2010/11/24

    应助达人

    你首先的确定是拖尾峰还是未分离峰

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