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  • coolspring

    第11楼2010/11/20

    本人目前就是在做多农残的液质分析,谈一点自己的浅显感受。
    在实际运用中,通过选择离子,一般可以把自己的目标物选出来,
    母离子和子离子完全一样,而且保留时间又一样的几率是很小的。
    另外,我遇到的问题是在目标物峰值相应不太高的时候,那些杂质
    干扰峰甚至掩盖到目标峰的时候,就让我觉得很难判断,这样的情况下,
    我就寄希望于不要两对离子都有同样的干扰。但如果碰巧也是都有干扰,
    怎么办呢?大家有没有好方法?
    去做个EPI,我也试过,还是弱的时候很难判断。
    另外,现在目前认为,基质效应在把目标物稀释十倍以上的时候,就不考虑。
    不过,简单基质行,复杂的还是比较难办。
    自己做实验的一点点体会,可能跟主题不太搭,贻笑大方啦!呵呵

    frappuccino(frappuccino) 发表:大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?

    大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。
    但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。
    对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?

    A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)
    B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉
    C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)

    大家是否遇到以上的问题。

    大家都是怎么解决的呢?
    无论对错,畅所欲言!

    抛砖引玉。。。。

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  • 醉清风

    第14楼2010/11/21

    基本上都是直接定量,也有发现且确定是基质中的成分,但前处理很难以去除掉。

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  • litianwan

    第15楼2010/11/22

    排除基质干扰,MRM定性的准确性应该还是放心的吧。

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  • liu2000123

    第16楼2010/11/22

    做串联四极杆时,除特殊情况,一般共流出物对目标物的定性、定量基本上都没有太大影响——这也正是串杆的优势所在,平时很少关注这个问题.

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  • frappuccino

    第17楼2010/11/22

    此帖一出,曾引起了液质版广大网友的热议。
    此贴讨论的问题,已经触及了串联四级杆的准确性的敏感问题。

    到底共流出成分是否会影响定性和定量呢?

    我给大家来个小结吧。

    首先,大家对这个问题的提出大多数人持有的态度是表示,吃惊。大家认为“串联四级杆的MRM扫描模式是一种很好的分离手段,应该对定性和定量没有干扰的”

    其次有人认为,如coolspring在实验中遇到了基质共流出成分干扰离子的问题。coolspring也想广大的高手提出了求救。可见这样的问题是实际的真真切切的存在的。 更可怕的是大多数的人还没有意识到这个隐患的存在。

    再次,有网友认为,共流出成分应该对没有检测没有干扰,或者可以忽略。我非常感谢这些网友的热心回答,其实大家估计也有很多人持有这样的态度。

    那好,我们真的就忽视这样的现象了吗?

    给大家开阔一下思路,试想一下,大家之前使用的串联四级杆,单次检测的成分是多少。现在随着技术的进步,要求单次检测的化合物数目是多少。这些化合物的分子量相同的有多少,碎片离子相同的有多少。

    期待各位的参与,请踊跃留言啊

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  • edwarz

    第18楼2010/11/22

    还是用二级质谱好用

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  • coolspring

    第19楼2010/11/22

    二级质谱比一级是好了,但是,还是有局限性。
    对于我前面说到的疑问,即当共流出物多而目标物响应弱的时候,
    就好比是在一大片茂密的杂草(干扰物)中,要看清我要找的那棵小树(目标物)。
    仪器公司不停地推出新的仪器,标榜的主要卖点就是高灵敏度,高分辨率,
    而这些目标实现的前提基本上都是可以将待检物多稀释,减轻基质干扰。
    那目前我们有的机器怎么办呢?随着检测低限的不停降低,分析工作者面临巨大的挑战,
    我个人认为,引入更好的前处理手段更为迫切!

    ps:多残留的检测,我常规做四五十种的时候,会受到共流出物的干扰;做到两三百种的
    时候,不仅有仪器对同样离子无法排除干扰的问题(当然,也可以采用s-MRM来改进),共
    流出物的干扰仍然是挥之不去的梦魇。

    edwarz(edwarz) 发表:还是用二级质谱好用

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  • frappuccino

    第20楼2010/11/24

    大家还是很有同感的啊。大家踊跃发言啊

    coolspring(coolspring) 发表:二级质谱比一级是好了,但是,还是有局限性。
    对于我前面说到的疑问,即当共流出物多而目标物响应弱的时候,
    就好比是在一大片茂密的杂草(干扰物)中,要看清我要找的那棵小树(目标物)。
    仪器公司不停地推出新的仪器,标榜的主要卖点就是高灵敏度,高分辨率,
    而这些目标实现的前提基本上都是可以将待检物多稀释,减轻基质干扰。
    那目前我们有的机器怎么办呢?随着检测低限的不停降低,分析工作者面临巨大的挑战,
    我个人认为,引入更好的前处理手段更为迫切!

    ps:多残留的检测,我常规做四五十种的时候,会受到共流出物的干扰;做到两三百种的
    时候,不仅有仪器对同样离子无法排除干扰的问题(当然,也可以采用s-MRM来改进),共
    流出物的干扰仍然是挥之不去的梦魇。

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  • dahua1981

    第21楼2010/11/24

    应助达人

    实在没办法就选择离子定量

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  • abcde

    第22楼2010/11/27

    个人认为共流出组分对QQQ准确度的影响主要有两方面:
    1. 共流出组分对目标化合物的离子化效率(ESI和APCI等)的影响,表现为基质效应。
    2. 共流出组分对目标化合物测定的干扰(母离子、子离子相同,保留时间相同),表现为基质干扰。
    共流出组分对QQQ准确度的影响主要为基质效应,基质干扰比较少

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