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  • 天涯就是天地

    第11楼2010/11/20

    换检测器，试条件是很平常的事情，楼主放心去试吧，没事的啦。

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  • 戈壁明珠

    第12楼2010/11/21

    应助达人

    单标出很多峰？有些不大对劲，这几种组分中PPDDT是容易降解产生两种滴滴涕代谢物的。其它几种组分应该是比较干净，不会有杂峰出现。如果每个标准品都有杂峰出现，观察一下这些杂峰是否一致，可能是由仪器污染带来的系统干扰。

    liyan4325(liyan4325) 发表:谢谢，那我把柱温再适当调低些
    不是混标，因为不是混标出好多峰我才郁闷，每种都是单标，但是杂峰都很多。

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  • 戈壁明珠

    第13楼2010/11/21

    应助达人

    因为不同的仪器是有差别的，所以具体的流量是需要看自己的仪器来定。

    liyan4325(liyan4325) 发表:让您笑话了，呵呵……
    因为考核的时候时间有些紧张，要是既有需要FID检测又有需要ECD检测的考核样，到时候现调流量改参数来不及，所以想问下是不是换了检测器流量可以不调整
    每种都是单标，不是混标。

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  • liyan4325

    第14楼2010/11/22

    分析纯石油醚吗？没有杂峰？我进了针分析纯石油醚出很多峰，大概三十来个吧，重蒸几遍之后还是有十几个

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:柱子是合适的，终温有些高，一般250-280即可。六六六滴滴涕出峰比较快，不需要太高的温度。买的标准品应该是四种混标。可能还有降解峰，所以会出较多的峰。甲醇和石油醚都是可以的，我用过石油醚溶解的，没有什么问题。

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  • 戈壁明珠

    第15楼2010/11/22

    应助达人

    把溶剂的色谱图传上来看看吧，如果重蒸也不好使，用环己烷也是可以的。

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  • liyan4325

    第16楼2010/11/22

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:把溶剂的色谱图传上来看看吧，如果重蒸也不好使，用环己烷也是可以的。

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  • liyan4325

    第17楼2010/11/22

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:把溶剂的色谱图传上来看看吧，如果重蒸也不好使，用环己烷也是可以的。

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  • 戈壁明珠

    第18楼2010/11/23

    应助达人

    楼主，在8.45和9.5分钟的两个峰比较大，其他的峰比较小，影响不大。这个试剂质量不怎么样啊，可以用环己烷代替石油醚。正己烷也行。

    liyan4325(liyan4325) 发表:

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  • liyan4325

    第19楼2010/11/23

    谢谢，这个已经是重新蒸馏后的了，不行我就换溶剂吧

    这个是农业部的单标α-666，我也不知道怎么会这么多蜂，程序升温我改成15℃/min了

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，在8.45和9.5分钟的两个峰比较大，其他的峰比较小，影响不大。这个试剂质量不怎么样啊，可以用环己烷代替石油醚。正己烷也行。

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  • 戈壁明珠

    第20楼2010/11/23

    应助达人

    这个标准品图不太好，把仪器相关部分都做维护，从进样口开始，试剂也换掉，选用试剂配标液前，先把试剂进一针，没有干扰峰在用。

    liyan4325(liyan4325) 发表:谢谢，这个已经是重新蒸馏后的了，不行我就换溶剂吧

    这个是农业部的单标α-666，我也不知道怎么会这么多蜂，程序升温我改成15℃/min了

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