阿宝
第11楼2010/11/21
这种情况太异常了,是不是顶空进样的参数设置有问题?平衡温度和时间是多少?测定的什么溶剂?
戈壁明珠
第12楼2010/11/21
楼主,你的空白是从纯溶剂吗?如果标样中有的,空白也有,可能是源于溶剂和系统因素,如顶空瓶。或者气体。
第13楼2010/11/21
加大浓度所有的峰都会降低吗?
第14楼2010/11/21
楼主,可以直接进环氧乙烷试剂看看出峰时间。
家有田
第15楼2010/11/21
楼主试着改变一下你的参数,不知道你用的是什么型号的顶空,你的顶空平衡温度压力等因素都会影响到响应值。
xdj0925
第16楼2010/11/22
1、环氧乙烷的沸点很低(11度),易挥发的样品,样品前处理影响很大,如果抽样和配样不严谨的话,可能顶空瓶中什么峰都没有。2、您所用的顶空进样方式,是手动进样,还是自动顶空进样,如果说手动进样的话,气密针也不是完完全全能锁住气体的。再者,进的样品又是气态的,当你把样品从顶空瓶里面抽起来之后,再打到气相色谱,那这个过程中,温度是有波动的。样品冷却之后被测数据也就不准。要么就是在进样过程中样品就跑掉。3、如果说是自动顶空进样器做的,那可能是顶空进样器在吸附或是灵敏度不够(相对的)。建议做极性较强的样品时,最好不用定量环系统的。
grace1986
第17楼2010/11/22
是不是衬管没有换?要不就是顶空进样口堵啦?
headspaceman
第18楼2010/11/25
这个分析条件在新药典里有规定的, 请LZ注意几个问题: 1)顶空瓶密封垫 一定要使用进口带聚四氟乙烯膜片的哪种, 部分国产垫片可能会有挥发性的残留物;(造成在高灵敏度时出现很多杂峰)2) 调节好色谱仪的柱流量;(使EO和其他物质分离的更好)3) 使用好的顶空进样器