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  • 阿宝

    第11楼2010/11/21

    这种情况太异常了,是不是顶空进样的参数设置有问题?平衡温度和时间是多少?测定的什么溶剂?

    zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:[标样有峰啊,不过不只一个峰,我加大标样浓度反而峰会没有的哦。

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  • 戈壁明珠

    第12楼2010/11/21

    应助达人

    楼主,你的空白是从纯溶剂吗?如果标样中有的,空白也有,可能是源于溶剂和系统因素,如顶空瓶。或者气体。

    zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:我的检测嚣是FID,为什么我只要用到顶空进样,就做不出来的,就是标样的峰无法判断,因为标样中有的,空白也有:就算空白没有的,标样中峰就很小,而且我做加样试验,就连标样中很小的峰也没有了。

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  • 戈壁明珠

    第13楼2010/11/21

    应助达人

    加大浓度所有的峰都会降低吗?

    zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:[标样有峰啊,不过不只一个峰,我加大标样浓度反而峰会没有的哦。

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  • 戈壁明珠

    第14楼2010/11/21

    应助达人

    楼主,可以直接进环氧乙烷试剂看看出峰时间。

    zhwx361661384(zhwx361661384) 发表:我做的不是没有峰,面是很多峰,所以不知道哪个是标样的峰哦,做加样试验也无法判断哦,我做的是明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定,你觉得温度和时间要多少才合适呢?

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  • 家有田

    第15楼2010/11/21

    楼主试着改变一下你的参数,不知道你用的是什么型号的顶空,你的顶空平衡温度压力等因素都会影响到响应值。

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  • xdj0925

    第16楼2010/11/22

    1、环氧乙烷的沸点很低(11度),易挥发的样品,样品前处理影响很大,如果抽样和配样不严谨的话,可能顶空瓶中什么峰都没有。
    2、您所用的顶空进样方式,是手动进样,还是自动顶空进样,如果说手动进样的话,气密针也不是完完全全能锁住气体的。再者,进的样品又是气态的,当你把样品从顶空瓶里面抽起来之后,再打到气相色谱,那这个过程中,温度是有波动的。样品冷却之后被测数据也就不准。要么就是在进样过程中样品就跑掉。
    3、如果说是自动顶空进样器做的,那可能是顶空进样器在吸附或是灵敏度不够(相对的)。建议做极性较强的样品时,最好不用定量环系统的。

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  • grace1986

    第17楼2010/11/22

    是不是衬管没有换?要不就是顶空进样口堵啦?

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  • headspaceman

    第18楼2010/11/25

    这个分析条件在新药典里有规定的, 请LZ注意几个问题:
    1)顶空瓶密封垫 一定要使用进口带聚四氟乙烯膜片的哪种, 部分国产垫片可能会有挥发性的残留物;(造成在高灵敏度时出现很多杂峰)

    2) 调节好色谱仪的柱流量;(使EO和其他物质分离的更好)
    3) 使用好的顶空进样器

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