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  • 〓猪哥哥〓

    第11楼2010/12/04

    楼主重新配置了流动相,问题解决了吗?酒精计测定甲醇合适?

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  • 省部重点实验室

    第12楼2010/12/18

    柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
      在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。

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  • 省部重点实验室

    第13楼2010/12/18

    柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。

    1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;

    2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;

    3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;

    4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

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  • wdl158160

    第14楼2010/12/18

    我也没听过,是怎么测的呢,不是自己准确配制一定比例甲醇溶液,然后放入酒精计,自己标定的刻度呢?

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:酒精计也可以测定甲醇的量?呵呵,没用过

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  • 〓猪哥哥〓

    第15楼2010/12/18

    如果前面做了方法学,那可不节约时间哦

    dadoudou12(dadoudou12) 发表:反正峰形也很好,那就用这个比例呗,还能节省不少时间。

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  • 〓猪哥哥〓

    第16楼2010/12/18

    都是体积比混匀,酒精计测量不知道误差有多大

    wdl158160(wdl158160) 发表:我也没听过,是怎么测的呢,不是自己准确配制一定比例甲醇溶液,然后放入酒精计,自己标定的刻度呢?

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  • linliu5795

    第17楼2011/08/26

    有可能单向阀的问题

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