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  • 有水有渝

    第41楼2010/12/03

    应助达人

    没错，定量环的实际标示体积并不一定很准确，它的主要作用是使每次进入液相色谱系统的体积一致。

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  • wanttofly

    第42楼2010/12/03

    这是中控分析,跟平时的检测要求不一样.
    这是一个有机化学反应,里面的液体接触空气会有氧化,通过密封垫抽出待测溶液,用大体积的试样除了是为了推出前部可能已氧化的液体也尽可能的推出了气泡,而小的定量环是为了让待测物质不用稀释就能在测定线性范围内,我是采取了很多办法(包括充氮等),最后只有这个方法才将我要测的物质找到.

    有水有渝(xky0230699) 发表:可换针头的气体进样针，这种进样针有一个缺点就是接头处有气泡也看不见，常常半天找不到平行误差大的原因。为什么这么做就能解决反应液和空气反应的问题？

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  • 青林

    第43楼2010/12/03

    20ul的定量环


    我们用100ul的针.

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  • wsy18

    第44楼2010/12/03

    我用100ul的针，有一段时间用1ml的针。

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  • glowyouth

    第45楼2010/12/05

    (做的是工艺研究，做的是反应液的跟踪分析，用5ml流动相超声溶解样品，所以样品足够多；还有就是怕过滤对样品有损失，所以一般不用滤头过滤，除非肉眼看见有明显不容物，液相本身带有一个过滤筛板，发现柱压异常取出纯水超声就好了)

    glowyouth(glowyouth) 发表:进样量 进样针 吸取溶液量
    20ul 1000ul 200ul

    进样量不会有很大影响的，归一化就不说了，外标法的误差样品与对照是相消的。

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  • 有水有渝

    第46楼2010/12/06

    应助达人

    这种做法太危险了，污染的可不仅仅是色谱柱的筛板，样品可不会经过在线过滤器，所以你污染的可能是进样器以后的整个管路系统。建议可以做一个过滤和不过滤的对比，如果没有什么差别，那是过滤了好。

    glowyouth(glowyouth) 发表:(做的是工艺研究，做的是反应液的跟踪分析，用5ml流动相超声溶解样品，所以样品足够多；还有就是怕过滤对样品有损失，所以一般不用滤头过滤，除非肉眼看见有明显不容物，液相本身带有一个过滤筛板，发现柱压异常取出纯水超声就好了)

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  • leary

    第47楼2010/12/06

    进样量 定量环 进样针 吸取溶液量
    10ul 20ul 20ul 10ul

    进样量 定量环 进样针 吸取溶液量
    20ul 20ul 20ul 20ul

    稳定性相当不错
    PS:这是三年前了,现在都是自动进样器了: )

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  • vivjie

    第48楼2010/12/06

    进样量 定量环 进样针 吸取溶液量
    10ul 20ul 25ul 20ul（推掉10ul排气泡一般）

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