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  • roseblown

    第21楼2011/04/18

    硫酸镁溶液可以让溶液容易澄清

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  • dingxiang_002

    第22楼2011/05/11

    roseblown(roseblown) 发表:维权声明：本文为roseblown原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

    硼是植物必需的微量元素，而土壤中有效硼的含量直接反应了作物对硼的吸收程度，但土壤中硼的数量影响作物丰缺的范围很窄，因此这就要求检测员能够准确测定有效硼含量。
    本文分为三个部分：
    1．对于测定方法做了一些改进；
    2．操作过程中需要注意的细节；
    3．目前存在的一些问题，希望大家能给出建议。

    一、方法改进
     根据NY/T 1121.8-2006方法，有效硼用沸水提取（样品在硫酸镁溶液中煮沸5分钟）后经过一系列的去除有机质及显色反应测出硼的含量。这个方法就需要用到石英回流冷凝装置，如图：



    个人觉得这套装置因为要接冷凝水，用起来不太方便，不适合做批量分析。另一方面因为材质是石英的，所以价格较高，并且当时订货的时候因厂家没有现货，需订做，所以隔了挺长时间才交货。

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  • dingxiang_002

    第23楼2011/05/11

    楼主太聪明，我怎么没想到

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  • guifei524398

    第24楼2011/05/19

    硫酸镁溶液可以让溶液澄清，但个人感觉效果不像氯化钙好！
    硼的提取，沸水（或相当于沸水的温度）是很重要的一个条件。所以我怀疑样品加浸提剂在水浴条件下达不到沸腾状态。
    塑料袋很好的起到了密封的效果，解决了使用冷凝管的不方便。但如大家所说，袋子的质量很得考究，B本来就比较受污染，所以国标才用石英材质的。那么袋子的成分里面含B怎么样呢？
    -----我甲亚胺一直做不好，比色时吸光度永远处于跳跃状态。我还是用姜黄素做的。

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  • roseblown

    第25楼2011/05/20

    可以用加标的方法做比对。

    guifei524398(guifei524398) 发表:硫酸镁溶液可以让溶液澄清，但个人感觉效果不像氯化钙好！
    硼的提取，沸水（或相当于沸水的温度）是很重要的一个条件。所以我怀疑样品加浸提剂在水浴条件下达不到沸腾状态。
    塑料袋很好的起到了密封的效果，解决了使用冷凝管的不方便。但如大家所说，袋子的质量很得考究，B本来就比较受污染，所以国标才用石英材质的。那么袋子的成分里面含B怎么样呢？
    -----我甲亚胺一直做不好，比色时吸光度永远处于跳跃状态。我还是用姜黄素做的。

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  • fairyblooming

    第26楼2011/06/12

    呵呵，楼主的方法我也试试，谢谢分享啊，哈哈！

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  • liu999999

    第27楼2011/06/13

    LZ的方法好是好，感觉前处理不太像实验，还有能改动的空间吗？

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  • hastfz

    第28楼2011/10/22

    问题1：无论是自封袋还是100mL具塞塑料离心管处理，将样品放在水浴中，何时开始计时，多长时间结束，都是问题，和样品数量大有关联，样品多的话，所需热量大，样品升温慢，提取时间必然要长；反之，提取时间会变短，如何解决？这是我最最关心的问题。常常因为时间原因，原本0.55mg/kg的标准样品，结果做成1mg/kg左右，很郁闷！只有用系数来调整（虽然我知道这样不好）。
    问题2：用100mL具塞塑料离心管处理，如果你加塞较早的话，会有离心管喷盖的现象，很危险。我一般都是让样品敞口煮到75摄氏度左右，再加盖，基本不会喷盖。

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  • luodanenen

    第29楼2013/10/29

    请问楼主，那个试液不能澄清怎么办呀？还有就是煮沸过程，国标要求准确计时，可是那分钟是从沸腾到什么程度开始计时？

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  • 二舅

    第30楼2016/10/10

    请问不用冷凝管会不会对测定结果有影响呢？请问楼主测出来的含量和吸光度是多少？可否参考对比下

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