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  • 阿三

    第11楼2010/12/18

    谢谢分享 听说硅藻土柱适合农残检测使用

    rzxjz(rzxjz) 发表:

    蜂蜜中农药多残留Chem Elut SLE净化方法

    1. Chem Elut 液/液萃取净化
    a. 1g蜂蜜中加入1.25 mL水和2.5 mL丙酮,混合均匀;
    b. 加入1.25 mL NaCl溶液( 20g NaCl/100 mL水);
    c. 依靠重力自流作用,将样品载入Chem Elut 柱;
    d. 保持15 min,保证完全吸附;
    e. 用10mL乙酸乙酯分两次淋洗;
    f . 30℃蒸发至干;
    g. 用 200μL乙腈/水(10:90, V/V)重新溶解。

    2. 用20μL进样, LC-MS/MS分析

    3. 样品成分
    a. 杀虫剂:
    克百威,灭虫威,抗蚜威,乐果,氟虫氰,吡虫啉
    b. 除草剂
    酰嘧磺隆,玉嘧磺隆,莠去津,西玛津,枯草隆,利谷隆,异恶唑草酮,磺草唑胺
    c. 杀菌剂
    乙霉威
    d. 农药代谢产物:
    甲硫威亚砜, 2-羟基-四丁基二氮六环( 2-hydroxytetrabutylazine)

    本方法中使用的SLE 柱:
    Chem Elut柱( 5mL, 5. 3g, PN.12198006 )。

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  • helo

    第12楼2010/12/18

    没什么吗,到底乳化还是没解决, 彻底放弃了,

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  • 头像更新中,请稍候…

    第13楼2010/12/19

    什么意思啊?没看懂。。。
    上柱子之后,避免了萃取那一步

    xufangdan(xufangdan) 发表:没什么吗,到底乳化还是没解决, 彻底放弃了,

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  • 阿三

    第14楼2010/12/19

    避免了那一步 就意味着放弃了吧 可能是这么认为的

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:什么意思啊?没看懂。。。
    上柱子之后,避免了萃取那一步

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  • rzxjz

    第15楼2010/12/19

    看日本官方方法里一些单独特法用的就是多孔性硅藻土柱来除水净化的。

    阿三(junqiwudi) 发表:谢谢分享 听说硅藻土柱适合农残检测使用

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  • rzxjz

    第16楼2010/12/19

    是因为没有柱子,还是因为操作方法不对?

    xufangdan(xufangdan) 发表:没什么吗,到底乳化还是没解决, 彻底放弃了,

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  • rzxjz

    第17楼2010/12/19

    本来如果直接朝样液里加有机溶剂,振荡萃取后,乳化严重时无法有效分取有机溶剂,用这个柱子后,先将样液上柱,这样样液里的水先被多孔性硅藻土吸附,然后用有机溶剂淋洗,目标物就被有机溶剂洗脱下来了。一般要用不与水相溶的有机溶剂,否则还要除水。

    阿三(junqiwudi) 发表:避免了那一步 就意味着放弃了吧 可能是这么认为的

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  • dahua1981

    第18楼2010/12/19

    应助达人

    萃取本是为了粗分离的,楼主这样是不是对后续的操作要求就搞了

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  • yuduoling

    第19楼2010/12/21

    真是善于突破。

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  • It`s me

    第20楼2010/12/21

    上柱是否麻烦了点,直接在漏斗里铺上一层硅胶/硅藻土等过滤岂不更方便,仅供参考。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:ytjin2008在一个贴子里说到:
    曾见过一哥们,他的样品乳化特别严重,用过各种方法都没效果,这哥们一生气用了一招绝的:将样品挥干,用氯仿甲醇溶解,拌样,上大柱,用乙酸乙酯冲柱(本来他是用乙酸乙酯萃取的), 忘了问他效果如何了?不过感觉这家伙挺有才。你可以试试哦!!

    我看了以后,觉得挺好,如果有条件,这也不失为一种方法。。
    大家来讨论一下,对这种方法发表一下意见,奖励多多。。

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