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  • 冷冷的冰雨

    第11楼2010/12/03

    是,药典是法定标准,重复性应该没有问题
    你出问题的原因可能有:1、药材是否是药典规定的正品,现在药材以假乱真的情况比较多,很多中药材伪品和正品的成分含量是有很大区别的
    2、你样品的处理方法是否和药典保持一致

    lushaomei1234(lushaomei1234) 发表:药厂里的药材检验都要按现行版药典的执行,要是搞研究的就可以改变流动相和重选波长,

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  • fupengxian

    第12楼2010/12/09

    我用的药典方法,按照药典的柱子,没有这么多杂质峰。效果比05版药典好。
    色谱条件与系统适用性试验 基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于2000。
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
    0-15 10→20 90→80
    15-30 20 80
    30-40 20→30 80→70
    对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备 取本品细粉(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    注意下药典里面回收溶解那部分回收不干的,因为里面有水,你可以放到水浴上蒸干,然后溶解。在梯度40分钟完成后,应有5-10分钟的流动相回到起始比例的过程,不能直接进下一针样品。

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  • 梧桐

    第13楼2010/12/17

    估计是楼主的样品处理没有处理好。

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  • wangshirf

    第14楼2010/12/17

    你忽视了一个问题:药典方法的流动相比例,没说一定要按照一摸一样,可以上下浮动的,但是比例不能超过30%!有这个规定的 !

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