“重新换一杯就好了”，这种情况我也遇到过，只能解释为碰到巧合的污染，如杯子不洁净、排风口调灰等等。。。

楼主作的加标回收应该在前处理之前就加标.而不是前处理之后再加标.

样品处理后加是为了看看基体的影响。
我们做方法确认的时候，会在前处理前加的。