你先称量完，在加些水浸泡

先参考下。

用三氯乙酸溶液提取三聚氰胺的同时，也去除了蛋白质的干扰，样液经MCX固相萃取柱分离，高效液相色谱分离、质谱进行检测。

2g样品，依次加入内标和5%的三氯乙酸溶液20 mL，振荡10 min后，于20 000 g离心10 min；取上清液10 ml过MCX固相萃取柱，自然滴出；淋洗、净化后抽干，洗脱于离心管中，70℃氮吹至干。定容至2 ml。

在1 pg～125 pg之间的线性关系良好，回归方程为Y=1.75×104 X－3.2×102，相关系数r=0.9999。方法回收率数据全部在80%～95%之间，室内四个水平相对标准偏差均在5%以内，完全可以满足日常分析的要求。

如果不用内标呢？回收会有这么好么？

如果你的样品非常单一，基质效应相似，可以不用。

可是，你面对几十种样品同时测定，由于基质效应，结果将非常不理想。所以，内标是非常有效的

色谱柱：Atlantis silica 2.1 mm×150 mm,3 μm；

流速：300 µL/min；
柱温：40 ºC；
流动相A：0.1 mol／L乙酸铵；
流动相B：乙腈溶液；
洗脱条件：A:B=1：4，恒流速；时间：8.0min；

我作过一种样品，检出限5 ppb，回收率非常好都不敢相信（内外标没什么区别）

0.1mol／L乙酸铵么？这么大的浓度？质谱能受得了么？我们一般用0.01mol／L乙酸铵。

如果你的灵敏度足够用的话，乙酸胺的浓度肯定是越小对仪器越好的。
我一般也是用的0.01mol/L乙酸铵。

谢谢提醒，流动相浓度打错了。

这种方法，应对动植物奶制品水产品粮食饲料酿造食品饮料虫子调味品酒油炸食品...都行，从开验以来，大概有不多于10种样品不可以用，其它的都可以应付

看来很好！期待。。。。。