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  • 〓猪哥哥〓

    第32楼2010/12/08

    条件已经确定,无法更改,分析时间还可以商榷

    阿三(junqiwudi) 发表:时间差那么大 为什么不优化条件缩短出峰时间

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  • yanli4283

    第33楼2010/12/08

    只要杂峰能和主峰能达到完全分离,随机应变,不要拘泥一格!

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  • wdl158160

    第34楼2010/12/09

    主峰的保留时间是不会受到影响的,而峰面积就得看50分钟之后有没有杂质峰了,如果没有,采集时间设到35分钟,第一针的针50分钟的杂质峰会在第二的前15分钟出来,第二针的杂质峰会在第三针的前15分钟出来,后面以针以此类推,不会影响到的主峰的峰峰面积的!

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:这样做会不会影响到主峰的保留时间和峰面积吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第35楼2010/12/09

    如果杂质冲洗不干净,停留在色谱柱,导致压力上升,这时候就会产生影响

    wdl158160(wdl158160) 发表:主峰的保留时间是不会受到影响的,而峰面积就得看50分钟之后有没有杂质峰了,如果没有,采集时间设到35分钟,第一针的针50分钟的杂质峰会在第二的前15分钟出来,第二针的杂质峰会在第三针的前15分钟出来,后面以针以此类推,不会影响到的主峰的峰峰面积的!

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  • ziye

    第36楼2010/12/09

    如果有梯度,我选择梯度,这样能保证系统干净,结果准确度高;如果没有,根据实际情况绝对,如果等结果,选择2,不等选1.

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  • wdl158160

    第38楼2010/12/09

    只要第一针杂质峰在下一针的主峰之前出来,就算是压力微有升高也不会干扰到主成分的测定。
    要做个系统适用性实验看看后面几针的保留时间和峰面积能否和第一针的一致,来验证一下是否能达到重复性的要求。

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:如果杂质冲洗不干净,停留在色谱柱,导致压力上升,这时候就会产生影响

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  • pgdt

    第39楼2010/12/09

    (1)如果样品的分析结果有重复性,表明残留成分尚未对样品测试造成影响,采用方案2,因测试的主要目的是利用最短的时间完成实验,这样最高效;
    (2)如果样品的分析结果没有重复性,表明残留成分对样品测试造成影响,必须清洗,则采用4或3,基本不会采用1,因后20min主要是冲出杂质,降低影响;但是如果样品采用的是恒定洗脱模式,则涉及到再平衡,这也需要时间,如果这些时间超过20min,则会选择1

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:有时候分析样品,测定的成分假如在30min出峰,但是50min有一个杂质峰出来,30-50min之间无明显峰。
    此时你怎么设定分析时间?

    1、走50min,至杂质全部洗出后再进第二针
    2、待测成分出来就停止分析,进第二针,杂质留在第二针冲洗出来,或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
    3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
    4、采用冲色谱柱程序冲洗。


    你选择是?

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  • astromote

    第40楼2010/12/10

    如果杂质峰不需要研究,就采取第二种方案。如果杂质峰也需要,而且为了好看,当然采取第三种方案了

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  • 〓猪哥哥〓

    第41楼2010/12/11

    用梯度可以。就是需要平衡时间

    ziye(ziye) 发表:如果有梯度,我选择梯度,这样能保证系统干净,结果准确度高;如果没有,根据实际情况绝对,如果等结果,选择2,不等选1.

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  • 〓猪哥哥〓

    第42楼2010/12/11

    楼主回复的很详细。如果样品有残留的话,可不可以进样几次按照方法2,然后再采取方法3实验?

    pgdt(pgdt) 发表:(1)如果样品的分析结果有重复性,表明残留成分尚未对样品测试造成影响,采用方案2,因测试的主要目的是利用最短的时间完成实验,这样最高效;
    (2)如果样品的分析结果没有重复性,表明残留成分对样品测试造成影响,必须清洗,则采用4或3,基本不会采用1,因后20min主要是冲出杂质,降低影响;但是如果样品采用的是恒定洗脱模式,则涉及到再平衡,这也需要时间,如果这些时间超过20min,则会选择1

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