yzyxq
第45楼2010/12/09
您用的是ICP还是ICP-MS?
用ICPMS测量酱油样品,主要控制两个方面的干扰,一个是盐分高,另一个主要是氯的干扰(当然对Pb没干扰)。就个人经验,先消解,后稀释上机,用内标校正就能得到较满意的结果。
茶叶的结果偏低,您是如何得知的?是和标准值比还是其他检测方法?虽然GB用干法测铅,但我觉得干法测铅回收率不高,不知道您回收率试验结果是不是这样?
yzyxq
第39楼2010/12/09
通常ICP-MS测量元素的含量都是在很低水平,而检测结果的准确度和精密度会受到本底水平的影响。在低水平上尤甚。
以ICP-MS计数而言,只说计数的波动,其计数的偏差等于计数平均值的开方。比如本底计数100时,偏差为10,而样品待测物的计数叠加在这100的计数上,至少需要30以上的水平(3倍偏差),而当本底计数为1000时,偏差约为32,那么原来计数30的样品信号会完全淹没在本底信号中。这时需要96以上的样品计数值才能被检测到。
所以,降低本底水平对于提高ICP-MS方法的检出限,检测精度都有非常重要的意义。
本底,是指测量时,得到的非样品信号。一般有两种情况。一种是“真”本底,比如测Cr,试剂中、容器、环境、仪器本身的Cr,都会随样品中的Cr一起进入仪器被测量到。这样的本底不能被去干扰技术所去除。这种干扰从本质上讲,不可能完全去除。一方面,可以选用高纯试剂、清洗容器、控制环境、冲洗仪器等方法来降低本底,另一方面,也可以用扣除试剂空白的方式来进行偏倚校正。
另一种是“假”本底,测量中存在干扰,使本底信号升高。比如52Cr,样液中存在C,就会产生ArC的干扰。这种干扰而造成的本底很难用扣除空白的方法去除。通常需要进行针对性分析,采用选择其它同位素避开干扰、使用去干扰技术(软硬都有)、降低干扰源等方法。