+关注 私聊
  • hhciq

    第47楼2010/12/09

    学习中,要学校学习的太深了

0
    +关注 私聊
  • dupengfei113

    第46楼2010/12/09

    我是用原子吸收来验证的,我用的是ICP-MS

    yzyxq(yzyxq) 发表:您用的是ICP还是ICP-MS
    ICPMS测量酱油样品,主要控制两个方面的干扰,一个是盐分高,另一个主要是氯的干扰(当然对Pb没干扰)。就个人经验,先消解,后稀释上机,用内标校正就能得到较满意的结果。

    茶叶的结果偏低,您是如何得知的?是和标准值比还是其他检测方法?虽然GB用干法测铅,但我觉得干法测铅回收率不高,不知道您回收率试验结果是不是这样?

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第45楼2010/12/09

    您用的是ICP还是ICP-MS
    ICPMS测量酱油样品,主要控制两个方面的干扰,一个是盐分高,另一个主要是氯的干扰(当然对Pb没干扰)。就个人经验,先消解,后稀释上机,用内标校正就能得到较满意的结果。

    茶叶的结果偏低,您是如何得知的?是和标准值比还是其他检测方法?虽然GB用干法测铅,但我觉得干法测铅回收率不高,不知道您回收率试验结果是不是这样?

    dupengfei113(dupengfei113) 发表:版主 ,你好
    我想问问用ICP做酱油这类含盐量较高的样品时,仅仅通过控制样品含量占上机式样的1%左右,得到的数据可靠吗?
    还有我在做茶叶中的铅时,我的标准曲线是用1%的硝酸稀释的,茶叶的样品前处理我是通过干法灰化,再用1%的硝酸稀释定容上机的,但是ICP的结果偏低了30%左右,我找不出问题在哪里?
    请版主指点一下,谢谢

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第44楼2010/12/09

    和上面一位的问题一样,干扰消除是个大问题。从大的方面很难讲清楚。

    您测量是食品样品吗?大部分食品样品通过消解后,干扰是比较小的。当然,也会有干扰,但这些干扰需要一事一议。下面有位楼主提酱油中元素的测量。大家可以一起讨论。

    mpc318568(mpc318568) 发表:yzyxq版主,您好!我有以下问题想请教,

    检测元素主要是痕量的、危害大的元素。如Pb、As、Hg、Cd、Cr、Cu、Sn、Al、Ni……

    请问测试中的干扰怎么消除?

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第43楼2010/12/09

    这个,你们单位也太奢侈了。ICP-MS放着不用真浪费。
    ICP-MS排风是必须的。具体的抽风的要求不同仪器不一样,具体要求在一起说明书上有,仪器公司也有工具测量,你们单位只要按照仪器安装条件装上排风就可以了。这点投入和买ICPMS不能比。

    清水寒烟(sxysky) 发表:yzyxq版主,您好!我有以下问题想请教,

      请问:ICP-MS对于排风有什么要求?我们单位也买了ICP-MS,但是排风一直不达标,闲置了好几年了!

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第42楼2010/12/09

    对不起,这个不知道。
    检测精度通常指精密度,是指重复测量时,结果的变动情况,这个要求在不同元素不同水平都不同,通常也不作为强制性指标。

    bipcxg(bipcxg) 发表:请问版主,重金属元素在美国和欧盟的检测精度是多少?

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第41楼2010/12/09

    您X2的应用是哪个领域?碰撞池的使用以及如何使用完全是基质情况决定。
    如果是食品,而且是限量检测时,我的建议是慎用碰撞池。

    szp125(szp125) 发表:yzyxq版主,您好!我有以下问题想请教,

      请问:我们的仪器是热电X2,我是刚刚学习,请问碰撞池再什么情况下使用?是做某些特定的元素需要还是其他的情况?谢谢

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第40楼2010/12/09

    这个问题比较大,就我个人的水平也较难把经验上升到理论高度。
    您不妨举个例子,大家一起讨论,可能比较讲得清楚。

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:yzyxq版主,您好!我有以下问题想请教,

      请问:用ICP-MS法去除干扰方面要有一定的经验,能否把你的经验具体写出来给我们分享啊 

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第39楼2010/12/09

    通常ICP-MS测量元素的含量都是在很低水平,而检测结果的准确度和精密度会受到本底水平的影响。在低水平上尤甚。
    ICP-MS计数而言,只说计数的波动,其计数的偏差等于计数平均值的开方。比如本底计数100时,偏差为10,而样品待测物的计数叠加在这100的计数上,至少需要30以上的水平(3倍偏差),而当本底计数为1000时,偏差约为32,那么原来计数30的样品信号会完全淹没在本底信号中。这时需要96以上的样品计数值才能被检测到。
    所以,降低本底水平对于提高ICP-MS方法的检出限,检测精度都有非常重要的意义。

    本底,是指测量时,得到的非样品信号。一般有两种情况。一种是“真”本底,比如测Cr,试剂中、容器、环境、仪器本身的Cr,都会随样品中的Cr一起进入仪器被测量到。这样的本底不能被去干扰技术所去除。这种干扰从本质上讲,不可能完全去除。一方面,可以选用高纯试剂、清洗容器、控制环境、冲洗仪器等方法来降低本底,另一方面,也可以用扣除试剂空白的方式来进行偏倚校正。
    另一种是“假”本底,测量中存在干扰,使本底信号升高。比如52Cr,样液中存在C,就会产生ArC的干扰。这种干扰而造成的本底很难用扣除空白的方法去除。通常需要进行针对性分析,采用选择其它同位素避开干扰、使用去干扰技术(软硬都有)、降低干扰源等方法。

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:yzyxq版主,您好!我有以下问题想请教,

      请问:你有写到,对本底的控制较严格,是什么意思,能否举个具体的实例啊

0
    +关注 私聊
  • dupengfei113

    第38楼2010/12/09

    版主 ,你好
    我想问问用ICP做酱油这类含盐量较高的样品时,仅仅通过控制样品含量占上机式样的1%左右,得到的数据可靠吗?
    还有我在做茶叶中的铅时,我的标准曲线是用1%的硝酸稀释的,茶叶的样品前处理我是通过干法灰化,再用1%的硝酸稀释定容上机的,但是ICP的结果偏低了30%左右,我找不出问题在哪里?
    请版主指点一下,谢谢

0
查看更多