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  • alexli77

    第21楼2010/12/22

    可否把你的分析方法写出来，相互学习下？

    alhoon(alhoon) 发表:楼主测定Na时燃烧头打偏90°，重现性还这么好？
    内插法也算是标准曲线吧？对于大概知道含量的样品，设置适当浓度的标准，不需要配制一系列，何况Na/K标准配制麻烦而且保质期也不长

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  • alexli77

    第22楼2010/12/22

    仪器厂家提供的资料：589.0nm的灵敏度是589.6nm的2倍。我们使用的是100mm燃烧头

    夕阳(anping) 发表:589.6nm的谱线是钠的次灵敏线，灵敏度要比589.0nm的共振线低十几倍的，尽管它的发射强度要大于589.0nm的强度。如下图：

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  • chengwy1234

    第23楼2010/12/22

    我正需要这个方法

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  • 玉米馒头

    第24楼2010/12/22

    应助达人

    Na我基本是使用ICP-AES测的，属于无脑操作...
    因为楼主使用的仪器和我们实验室的相似，看到楼主的帖子后我也和实验室的有近20年原吸操作经验的老人讨论，感觉使用吸收测定Na确实线性范围窄，对于Na这种易受污染的元素而言，多次稀释引入的误差对结果影响相当明显；但是他觉得发射不太稳定，而且我们日常所处理的样品通常Na含量不是太高，也就没有细谈..
    至于重现性问题，之前使用原吸测银的时候已经很有感触，标准较高需要打偏燃烧头的时候(20~30°)，浓度相对而言较低的样品3次测定RSD通常在2~3%之间，有时甚至超过4%，同样的样品在燃烧头不打偏的情况下，RSD通常在0.5%以下

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  • alexli77

    第25楼2010/12/23

    经验只是一种工具，有时会起到推动作用，有时只会使你困在固定的思维里。所以任何结论都应该建立在试验事实的基础上。这个方法中钠没有采用反复稀释的办法。
    打偏燃烧头，光路变短，燃烧造成波动很正常。你有无考虑选择吸光度稳定的区域？或者试验次灵敏线？
    如果头疼就说毛病在头，显然是不全面的，也许是其他部位有炎症导致。

    alhoon(alhoon) 发表:Na我基本是使用ICP-AES测的，属于无脑操作...
    因为楼主使用的仪器和我们实验室的相似，看到楼主的帖子后我也和实验室的有近20年原吸操作经验的老人讨论，感觉使用吸收测定Na确实线性范围窄，对于Na这种易受污染的元素而言，多次稀释引入的误差对结果影响相当明显；但是他觉得发射不太稳定，而且我们日常所处理的样品通常Na含量不是太高，也就没有细谈..
    至于重现性问题，之前使用原吸测银的时候已经很有感触，标准较高需要打偏燃烧头的时候(20~30°)，浓度相对而言较低的样品3次测定RSD通常在2~3%之间，有时甚至超过4%，同样的样品在燃烧头不打偏的情况下，RSD通常在0.5%以下

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  • sharplake!

    第26楼2010/12/23

    是不是用ICP-OES准确点呢

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  • 颠三倒四

    第27楼2010/12/25

    ICP-AES测NA，我们最近也在做，可是线性不好，干扰忒大，之前考虑是水的问题，可是换了18.23兆欧的去离子水，线性还是做不出来，看了这个帖，还想去试一下的
    AAS火焰法你们所说的打偏燃烧头和合燃烧头升降我都没有试过，我们购买的是瓦里安的，会按照他们提供的卡片来进行调节燃烧头的高度和偏离度，都是要求光线正好打中靶心，甚至他们提供的灯，等上面都标明选择谱线为217nm（Pb)，但是我看论坛上面发帖说283的是第一灵敏线，是不是仪器不同会有不同的操作？

    alexli77(alexli77) 发表:经验只是一种工具，有时会起到推动作用，有时只会使你困在固定的思维里。所以任何结论都应该建立在试验事实的基础上。这个方法中钠没有采用反复稀释的办法。
    打偏燃烧头，光路变短，燃烧造成波动很正常。你有无考虑选择吸光度稳定的区域？或者试验次灵敏线？
    如果头疼就说毛病在头，显然是不全面的，也许是其他部位有炎症导致。

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  • 金水楼台先得月

    第28楼2010/12/25

    用XRF做估计比这个方法也要准确！

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  • alexli77

    第29楼2010/12/25

    我们日常就是用XRF检测，原子吸收属于开发的另一种方法，当做校正方法用。

    albert800922(albert800922) 发表:用XRF做估计比这个方法也要准确！

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  • yuduoling

    第30楼2010/12/26

    XRF可能用的更多 吧

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