是将金银合金样品放入稀硝酸中煮沸，先将金银合金中的银先分离出来。然后使用王水将剩余的样品放在电热板上加热溶解，我个人认为这样做是一个很好的方法，这个方法可以的，如果样品数量多的话，一年下来也有不少细小金片

那不是出现沉淀了吗？

可能不行。

盐酸对氯化银的溶解度有双重作用，同离子效应，使沉淀溶解度减小，络合效应使溶解度增大。下图是氯离子负对数与氯化银溶解度的关系：


以前我做过浓盐酸溶解过量氯化银试验：充分搅拌后，离心分离，清液（浓盐酸）再加入数倍蒸馏水后，有大量白色氯化银重新析出，可见在12M的盐酸中其溶解度是大的，但溶解不完，理论上也可以计算指定氯离子浓度时的溶解度。上图的左式给出了溶解度计算的公式。

应助达人

楼主可以参考一下岩石矿物分析第一分册P842，火试金法的“分金”步骤，你的第二种处理方法和书中是差不多的

不要光在试剂选择上纠结吧，用硝酸+过氧化氢用微波总可以搞定吧？想测啥都可以，不过我没试过。。。

另外想问下，锡铅焊锡大家如何消解的啊》？我记得我原来是加较多盐酸，过氧化氢，及少量硝酸，消解后加热挥发盐酸（挥发SNCL2，SNCL4）再定容的。但没留下具体的加酸的数据。。。

楼主的样品中银的问题可以用下述关键词解决：银氨溶液
这种样品我测试过的。

该合金不好做，酸度还要和工作曲线一致

国标 金化学分析方法 火试金富集原子吸收光谱法测定金量GB/T20899.1-2007合粒的溶解也是先用硝酸溶解再用王水溶解.一般这样做都是可行的.
同时也要注意合粒中银金比要达到3:1,所以有"补银"的说法,不然造成"金包银"就分离不开了.

楼主说的方法我认为有可行性但用硝酸不一定能完全溶解所有Ag,
如果按楼上的方法反过来，可能会比较好。虽然Ag沉淀的时候会共沉淀金，单对于主题是金的基体来说，共沉淀的量可以忽略。