我在用石墨炉测食品中Cr铬觉得很麻烦,测总Cr因国产硝酸中Cr本底较高,一般不用湿消解处理样品而用灰化法消解,其中最大感受是石墨管质量直接影响测定结果。国产石墨管只能用约100次就测不准标准物质了,进口原装石墨管也只能用约200次(因为2700度的原子化温度很伤石墨管),所以测Cr铬不稳定时,第一个想到的是换新的石墨管。
jiangaizise(jiangaizise) 发表:石墨炉M6在进行Cr铬的项目开展时出现一些问题 拿出来请教一下各位老师
处理结束后上机在刚开展此项目的时候连续将标准物质做的同给定值相同或误差在允许范围(390+-20ug/kg) 但之后均做的不稳定 在100~200之间波动
1、国标中指出浸泡1小时以上 但是不同的食品或奶粉或保健品 浸泡1h的结果不相同 像粉类的基本可以完全溶解 而有些看上去应该没有浸泡透 请问这两种结果对最后的结果处理有影响么?
2、我们石墨炉在做铬的时候按照国标100ng的主标做的话 吸光值很高 1.3~1.5 我们只好采用将主标下调和把样品稀释的方法来降低浓度 采用10ng的主标 开始的时候效果很好 后来也是出现线性不好的问题 请问是什么原因?
3、怎么自己根据石墨炉的情况进行升温程序的优化?
4、有工程师和作方法的老师告诉我 在做铬的时候应该加入金属钯作为基体改进剂 请问如何溶解钯?还有做过额老师感觉加入改进剂后效果如何?