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  • 冷冷的冰雨

    第21楼2010/12/30

    但是氯仿的毒性比丙酮大

    阿三(junqiwudi) 发表:觉得氯仿丙酮可能差不多 不过重点在摸索

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  • 冷冷的冰雨

    第22楼2010/12/30

    薄层色谱采用单一展开剂的较少,很难达到分离要求,最好是使用混合展开剂

    jefful(jefful) 发表:就是纯氯仿和纯乙酸乙酯

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  • nbwqj

    第23楼2010/12/30

    说明选得溶剂还是不太好,调整一下比例会更好些吧

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  • It`s me

    第24楼2010/12/30

    不是吧,难道我这个方法不可行?我选择洗脱剂都是按这个方法的。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:闻所未闻啊,详细说说?
    另外开个贴吧,谢谢啦

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  • 香奈儿

    第25楼2010/12/31

    每个人的经验不全一样,呵呵!

    艺泰安邦(foumy) 发表:不是吧,难道我这个方法不可行?我选择洗脱剂都是按这个方法的。

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  • hrcren

    第26楼2011/01/01

    楼主用氯仿:甲醇从9:1到0:10都跑过,怎么就没有一个合适的呢?
    感觉如果用乙酸乙酯和环己烷可能是极性弱了一点,但是用甲醇极性应该足够了呀,只需要在中间调到一个合适的比例,应该是跑到合适的高度的,至于合适的高度一般最好是在薄板中间偏上或偏下一点,太上或太下都不好,至于分不分得开,那得看你的样品中各种物质的极性差异大小了,跟展开剂比例的关系不是特别大。

    看楼主的图,用乙酸乙酯跑的结果,基本上都还在原点没怎么动,可见其样品极性较高,乙酸乙酯带不动,楼主应该调高展开剂的极性试试。

    上面只是我个人的经验和判断,不足之处请高手指正。

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  • 香奈儿

    第27楼2011/01/02

    附张溶剂极性表功LZ参考下吧:
    化合物名称 极性 粘度 沸点 吸收波长
    i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -
    n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210
    Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210
    Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210
    Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210
    Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210
    Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -
    Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215
    Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210
    n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200
    Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220
    Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273
    Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265
    Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231
    i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220
    Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285
    p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290
    Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -
    o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295
    Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220
    Benzene(苯) 3 0.65 80 280
    Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220
    Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245
    Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228
    n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210
    n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254
    n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210
    Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330
    Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220
    Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260
    i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210
    Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245
    Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330
    Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220
    Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305
    Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330
    Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330
    Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230
    Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210
    Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -
    Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270
    Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210
    Ethylene glycol(乙二醇 ) 6.9 19.9 197 210
    Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO) 7.2 2.24 189 268
    Water(水) 10.2 1 100 268

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  • jefful

    第28楼2011/01/06

    如果我在过硅胶柱的时候用乙酸乙酯作为初始的洗脱剂,然后用氯仿:甲醇系统梯度洗脱的话,那用来溶解硅胶和样品的溶剂应选择乙酸乙酯还是氯仿呢?

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:看你这个图,倒是可以用过初始洗脱剂啊
    不过成点性不是很好,呵呵

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  • It`s me

    第29楼2011/01/06

    干法上样的话建议用氯仿,因为氯仿沸点比乙酸乙酯低,旋蒸速度快;
    湿法上样的话建议乙酸乙酯因为乙酸乙酯比重比氯仿小,不容易将硅胶柱的硅胶冲起来;

    jefful(jefful) 发表:如果我在过硅胶柱的时候用乙酸乙酯作为初始的洗脱剂,然后用氯仿:甲醇系统梯度洗脱的话,那用来溶解硅胶和样品的溶剂应选择乙酸乙酯还是氯仿呢?

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  • jefful

    第30楼2011/01/06

    我的上样量为1g,硅胶量50g。那么洗脱剂的量用150ml,每30ml收集一馏分。求助各位高手,这样的量合适吗?第一次做这样的实验,总是畏首畏尾的,望各位指点。

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